【導(dǎo)讀】易炭化物、熾灼殘?jiān)?。查方法收載在中國藥典的附錄中。游離肼、甾體激素中的其他甾體。品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。藥物的純度考慮雜質(zhì)的生理作用，藥品只有兩個等級：合格或不合格?；瘜W(xué)純、色譜純、光譜純。系指在供試品溶液中加入試劑，含量，如測定吸收度、pH值等。準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1?制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽限量為％，1g不超過±2%，＞1g不超過±1%. 白色渾濁）（對照：AgClAgNO,NaCl3HNO3?????納氏比色管中，加水使成約40m1，使成40m1，搖勻，即得對照浴液。明顯，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液5～8ml。加速AgCl渾濁的形成；產(chǎn)生較好的乳濁；以及氧化銀沉淀的形成。氯化銀見光易分解。鐵銨中氯化物的檢查。褪色后再依法檢查?？杉酉∫掖蓟虮芙夂筮M(jìn)行檢查。具體情況，具體分析。

　　

【正文】 熾灼殘?jiān)鼨z查后 ， 將殘?jiān)糇髦亟饘贆z查時(shí) ， 熾灼溫度應(yīng)為 （ A） A. 500～ 600℃ B. 600～ 700℃ C. 700～ 800℃ D. 800～ 1000℃ E. 1000～ 1200℃ 例 3. 熾灼殘?jiān)南蘖恳话銥椋?E） A. 1％ B. ％ ～ 1％ C. ％ ～ ％ D. ％ ～ ％ E. ％ ～ ％ 例 4. 熾灼殘?jiān)鼨z查時(shí) ， 炭化后經(jīng)硫酸處理后灰化至完全的稱為 （ C） A. 灰分 B. 殘?jiān)? C. 硫酸灰分 D. 熾灼灰分 E. 殘余灰分 八、溶液顏色檢查法 控制藥物中有色雜質(zhì)限量的方法。 ChP(2000)采用三種方法檢查。 第一法 目視比色法 即與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的方法 ， 全波長范圍定性觀察 觀察方法 ??? 顏色較深時(shí)平視顏色較淺時(shí)從上向下 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 個色號標(biāo)準(zhǔn)比色液種色調(diào)種色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶液、不同量水稀釋不同比例5055C u S OC o C lOCrK42722???? ????? ??第二法 分光光度法 單一波長定量 第三法 色差計(jì)法 全波長范圍定量 本法是通過色差計(jì)直接測定溶液的透視三刺激值 ，對其顏色進(jìn)行定量表述和分析的方法。 測色儀器一般為光電積分型色差計(jì) 九、易炭化物檢查法 檢查藥物中遇 H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。 方法： H2SO4炭化后與對照液比較。 對照液 ： （ 1） “ 溶液顏色檢查 ” 項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)比色液； （ 2） 由比色用氯化鈷液 ， 比色用重鉻酸鉀液 ， 比色用硫酸銅液按規(guī)定方法配成的對照液； 比色 ：同置白色背景前，平視觀察比較。 （ 3）高錳酸鉀液 十、澄清度檢查法 檢查藥物中的微量不溶性雜質(zhì)，用作注射劑的原料藥一般應(yīng)作此項(xiàng)檢查。 1. 檢查方法 對照法 ? 比較供試品溶液供試品規(guī)定級號的濁度標(biāo)準(zhǔn)液 ? 2. 濁度標(biāo)準(zhǔn)液的配制 中國藥典規(guī)定用濁度標(biāo)準(zhǔn)液作為澄清度檢查的標(biāo)準(zhǔn)。 反應(yīng)原理：烏洛托品在偏酸性條件下水解產(chǎn)生甲醛，甲醛與肼縮合生成甲醛腙，不溶于水，形成白色渾濁。 ％ 硫酸肼溶液與 10％ 烏洛托品溶液等量混合配制濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液 濁度標(biāo)準(zhǔn)原液 濁度標(biāo)準(zhǔn)液 （ 5個級號 ） ?? ?? 稀釋 ?? ?? 稀釋3. 判斷 藥典中規(guī)定的 “ 澄清 ” ， 系指供試品溶液的澄清度相同于所用溶劑 ，或未超過 。 4. 溶劑：水 、 酸 、 堿 、 有機(jī)溶劑 有機(jī)酸的堿金屬鹽類藥物強(qiáng)調(diào)用 “ 新沸過的冷水 ” 十一、干燥失重測定法 干燥失重是指藥物在規(guī)定條件下經(jīng)干燥后所減失的重量，主要是水分，也包括其它揮發(fā)性物質(zhì)。測定方法： （一）常壓恒溫干燥法 適用于受熱較穩(wěn)定的藥物。干燥溫度一般為 105℃ 。 干燥失重：第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1h后進(jìn)行。 熾灼殘?jiān)旱诙渭耙院蟾鞔畏Q重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)熾灼０ .5h后進(jìn)行。 （二）干燥劑干燥法 適用于受熱易分解或揮發(fā)的供試品 。 干燥劑：硅膠 、 濃硫酸 、 P2O5 。 （三）減壓干燥法 適用于熔點(diǎn)低，受熱不穩(wěn)定或水分難趕除的藥物。 除另有規(guī)定外 ， 壓力應(yīng)在 （ 20mmHg） 以下 。 例 [1～ 5] A． 干燥失重測定法 B． 熾灼殘?jiān)鼨z查 C． 兩者皆是 D． 兩者皆不是 1. 有機(jī)物雜質(zhì)檢測法 （ D） 2. 不溶物的測定法 （ D） 3. 雜質(zhì)檢查法 （ C） 4. 有機(jī)藥物中不揮發(fā)無機(jī)物的檢測法 (B) 5. 藥物中揮發(fā)性物質(zhì)的檢測法 （ A） 例 6. 干燥失重測定的方法有 （ BCDE） A． 熾灼 （ 500～ 600℃ ） 法 B． 常壓恒溫干澡法 C． 減壓干燥法 D． 干燥劑干燥法 E． 減壓干燥劑干燥法 例 7. 干燥失重測定中應(yīng)注意哪幾個方面 （ ABCD） A. 供試品平鋪在稱量瓶中的厚度一般不超過 5mm B. 干燥溫度一般為 105℃ C. 可用干燥劑干燥 D. 主要指水分和揮發(fā)性物質(zhì) E. 測定時(shí)間不超過 3小時(shí) （四）熱分析法 熱分析法是在程序控制溫度下， 精確記錄待測物質(zhì)理化性質(zhì)與溫度的 關(guān)系，研究其受熱過程所發(fā)生的晶型 轉(zhuǎn)變、熔融、升華、吸附等物理變化 和脫水、熱分解、氧化還原等化學(xué)變 化，對物質(zhì)進(jìn)行物理常數(shù)（如熔點(diǎn)和 沸點(diǎn)）的確定、鑒別和純度檢查的方法。 亦可用于藥物的穩(wěn)定性研究及制劑輔料的優(yōu)選 1. 熱重法 （ TGA） 熱重法是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 記錄質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線即熱重曲線。熱重曲線的縱坐標(biāo)為質(zhì)量 (m)，橫坐標(biāo)為溫度 (T)或時(shí)間 (t)。 m 本法適用于藥物結(jié)晶水的測定和貴重藥物或在空氣中極易氧化藥物的干燥失重分析 。 特點(diǎn)：準(zhǔn)確測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化速度、樣品用量少、速度快 2. 差熱分析法 （ DTA） 差熱分析法是在程序控制溫度下，測量待測物質(zhì)和參比物之間的溫度差（△ T）與溫度 (或時(shí)間 )之間的關(guān)系的一種技術(shù)。 差熱分析曲線記錄的縱坐標(biāo)為樣品與參比物的溫度差 (?T)， ?T與熱容量差(CR— Cs)成正比，橫坐標(biāo)為溫度。 △ T 本法可鑒別藥物或其多晶形，可檢查藥物的純度 3. 差示掃描量熱法 （ DSC） 差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸給待測物質(zhì)和參比物的能量差與溫度 (或時(shí)間 )關(guān)系的一種技術(shù)。 本法可鑒別藥物或其多晶形 、 純度檢查以及熔點(diǎn)和水分等的測定 。 十二、有機(jī)溶劑殘留量測定法 1. 有機(jī)溶劑殘留量測定法 是用以檢查藥物在生產(chǎn)過程中引入的有害有機(jī)溶劑，包括苯、氯仿、二氧六環(huán)、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環(huán)氧乙烷。 2. 檢查方法 中國藥典采用氣相色譜法檢查殘留有機(jī)溶劑 色譜條件： 固定相：直徑為 ～ 烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球 載氣：氮?dú)? 檢測器：氫火焰離子化檢測器檢測 柱溫： 80～ 170℃ 色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ：中國藥典規(guī)定 ，在殘留溶劑測定前應(yīng)作色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 。 （ 1） 用待測物的色譜峰計(jì)算的理論塔板數(shù)應(yīng)大于 1000； （ 2） 用內(nèi)標(biāo)法測定時(shí) ， 內(nèi)標(biāo)物與待測物色譜峰的分離度應(yīng)大于 ； （ 3） 用內(nèi)標(biāo)法測定時(shí) ， 每個標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 限量待測溶劑與內(nèi)標(biāo)液 ） 進(jìn)樣 5次 ，待測物與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 5％ ；若用外標(biāo)法測定 ，待測物峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 10％ 3. 測定法 殘留溶劑的測定有直接進(jìn)樣法（第一法）和頂空進(jìn)樣法（第二法）兩種。 第一法 溶液直接進(jìn)樣法 第二法 頂空進(jìn)樣法 從方法的精密度考慮 ， 二氧六環(huán) 、吡啶宜用第一法；苯 、 甲苯 、 氯仿 、二氯甲烷可用第一法或第二法 ， 環(huán)氧乙烷直接用第二法 。