【正文】 器和條件應(yīng) 類似于二級(jí)水。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 76 (1)普通試液溶質(zhì)以分子、原子或離子狀態(tài)分散于溶劑中構(gòu)成的 均勻而又穩(wěn)定的體系叫試液，未規(guī)定精確濃度只用于一般實(shí)驗(yàn)的試 液稱普通試液。 ①水和溶劑 a. 水 :配制普通試液的實(shí)驗(yàn)用水必須符合 GH 668286’‘實(shí)驗(yàn)室 用水規(guī)格 ” 中三級(jí)水的質(zhì)量要求。 :溶劑與所用溶質(zhì)的純度應(yīng)相當(dāng)，若其純度偏低，需經(jīng)蒸 餾或分餾。收集規(guī)定沸程內(nèi)的餾出瓶必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)質(zhì)量合格后 再使用。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 77 ② 溶質(zhì) 配制普通試液所用的試劑純度應(yīng)滿足試驗(yàn)準(zhǔn)確隆的需 要，一般均為分析純以上。若未作明確規(guī)定，則表示試劑純度為 “ 分析純 ” 。 ③容器 一般應(yīng)用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃試劑瓶盛放試液。玻璃 容器耐堿性較差 .腐蝕后溶出物將污染試液，故必須用聚乙烯瓶貯 存堿性試液。軟質(zhì)玻璃耐酸性和耐水性也比較差，故不許用此種玻 璃容器長(zhǎng)期盛裝試液。 聚乙烯瓶必須具有內(nèi)蓋，玻璃試劑瓶的磨口必須能與瓶口密 合，以防雜質(zhì)侵人和溶劑或溶質(zhì)揮發(fā)逸出。 需避光的試液應(yīng)用棕色瓶盛裝試液，必要時(shí)可用黑紙包裹試劑 瓶。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 78 (2)試液的使用和保存 ①吸取試液的吸管應(yīng)預(yù)先洗凈、晾干。多次或連續(xù)使用 時(shí)，每次用后應(yīng)妥善存放避免污染，不允許裸露平放在桌 面或插在試液瓶?jī)?nèi)。 ②問時(shí)取用相同容器盛裝的幾種試液 .特別是當(dāng)兩人以 上在同一臺(tái)面上操作時(shí)，應(yīng)注意勿將瓶塞蓋錯(cuò)，以避免造 成交叉污染。 ③試液瓶?jī)?nèi)液面以仁的內(nèi)壁，常有水汽凝成的成片水 珠，用前應(yīng)振搖以混勻水珠和試液。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 79 ④ 每次取用試液后應(yīng)隨即蓋好瓶塞，不能為了省事而讓試液 瓶口在整個(gè)分析操作過程中長(zhǎng)時(shí)間敞開口。 ⑤已經(jīng)變質(zhì)、污染或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配試 液混淆而被誤用。 ⑥使用或保存過程中，試液瓶附近不許放置加熱設(shè)備以防試 液溫升變質(zhì)。 ⑦貯有試液的容器應(yīng)放在試液櫥內(nèi)或無陽(yáng)光直射的試液架 上，試液架應(yīng)安裝玻璃拉門，以免灰塵聚在瓶口上而導(dǎo)致在倒 取試液時(shí)引進(jìn)污染。必要時(shí)叮在瓶口罩上燒杯防塵。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 80 (3）緩沖液 緩沖溶液是一種能劉一溶液的酸度起穩(wěn)定作用的試液 。它能耐受進(jìn)入其溶液中的少量強(qiáng)酸強(qiáng)堿性物質(zhì)或?qū)⑷芤荷约酉♂? 而保持溶液 pH值不變。 ①配制緩沖溶液的實(shí)驗(yàn)用水必須是新鮮蒸餾水，并達(dá)到 GB 668286中三級(jí)水的要求。配制 }H值 6以上的緩沖溶液時(shí)，還必 須趕除二氧化碳并避免其侵人。 ②所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。 ③所有緩沖溶液都應(yīng)避開酸性或堿性物質(zhì)的蒸氣。保存期不得 超過三個(gè)月口出現(xiàn)渾濁、發(fā)霉、沉淀等現(xiàn)象，即應(yīng)棄去重配。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 81 （ 4）標(biāo)準(zhǔn)溶液 由所使用的試劑配制的各種元素、離子、化合 物或基團(tuán)的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱標(biāo)準(zhǔn)溶液。其中，用于滴定 分析叫標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用于標(biāo)定其他溶液的叫標(biāo)準(zhǔn)參考溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液可由基準(zhǔn)物質(zhì)直接配成，或用其他方法進(jìn)行標(biāo)定。 ①所需實(shí)驗(yàn)用水至少應(yīng)符合 GB668286中二級(jí)水的要求。 ②配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑必須是基準(zhǔn)試劑或純度至少要 求在優(yōu)級(jí)純以上。 ③儀器工作中所使用的分析天平的祛碼、滴定管、容量瓶及 移液管均需校正。 ④標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位一般使用 mol/L。通常所說的標(biāo)準(zhǔn) 溶液的濃度即 20℃ 時(shí)的濃度，否則應(yīng)予以校正。 ⑤配制 0. 02mol/L或更稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度 較高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻的水稀釋 .必要時(shí)重新標(biāo)定。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 82 (5) 廢液 在監(jiān)測(cè)分析過程中也會(huì)產(chǎn)生廢液，其中還有些是劇毒物 質(zhì)和致癌物質(zhì)，如果直接排放，就會(huì)污染環(huán)境，損害人體健康，所 以盡管實(shí)驗(yàn)過程中所產(chǎn)生的廢液最少，也必須處理。 ①?gòu)U液的貯存。實(shí)驗(yàn)室廢液種類很多，但量不大，通常監(jiān)測(cè)分 析過程產(chǎn)生的廢液在貯存到一定數(shù)量時(shí)才集中處理。 貯存廢液要求做到 : 。以免交叉或引進(jìn)污染。 ’‘ 治污分置 ” 的原則。濃度高的廢液應(yīng)集中貯存，濃度低的 經(jīng)適當(dāng)處理后至排放標(biāo)準(zhǔn)即可排出。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 83 .以免發(fā)生劇烈化學(xué)反應(yīng)而造成事故。 。防止揮發(fā)性氣體逐出而污染實(shí)驗(yàn)環(huán)境。 ，注明是廢液，并標(biāo)以種類 、貯存時(shí)間等。 、遠(yuǎn)離熱源，以免加速?gòu)U液的化學(xué)反應(yīng)。貯存時(shí)間 不宜過長(zhǎng)。 、易燃、易爆藥品的廢液，其貯存也應(yīng)按照相應(yīng)的規(guī)定執(zhí)行。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 84 ② 廢液的處理。含酚、氰、汞、鉻、砷的廢液必須經(jīng)過處理且合格后才能排放。 (處理方法見 :P158~159) 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 85 3. 2. 3實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù) 將被測(cè)組分以微溶化合物的形式沉淀出來再經(jīng)過濾、洗滌、 烘干或灼燒，最后稱重的分析技術(shù)稱為重量分析技術(shù)。 （ 1）沉淀 加人適當(dāng)?shù)某恋韯?.將溶液中某種可溶性離子轉(zhuǎn)化為 固體形式稱為，’沉淀操作”。沉淀操作是重量分析的重要步驟。 （ 2）過濾利用濾紙、濾膜或?yàn)V器將沉淀物與溶液獲得良好分離 的操作稱過濾。 在監(jiān)測(cè)分析過程中為了進(jìn)行沉淀分離和重量測(cè)定，都要進(jìn)行過 濾操作。過濾操作的關(guān)鍵除必須選擇合適的濾器和濾材外，掌 握正確的操作方法同樣十分重要。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 86 ① 嚴(yán)禁用不適當(dāng)?shù)霓k法幫助加快過濾速度 。 ② 必須選用合格的夾角為 600的漏斗進(jìn)行過濾操作 。 ③ 不論用濾器、濾紙或?yàn)V膜進(jìn)行沉淀分離，均須先轉(zhuǎn)移 溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀物 。 ④ 每次轉(zhuǎn)移到濾器中的溶液量不得超過濾器高度的 2/3。 用濾紙過濾時(shí)，濟(jì)液高度應(yīng)低于濾紙邊緣約 cm。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 87 (3)干燥 除去沉淀物、試樣或試劑中水分或溶劑的過程 稱為十燥。便用升溫供烤、化學(xué)結(jié)合、吸附、冷凍等操作 方法都能達(dá)到干燥的目的。但必須根據(jù)被干燥物質(zhì)的物質(zhì) 狀態(tài)、熱穩(wěn)定性以及水與該物質(zhì)的結(jié)合形式和強(qiáng)度來選擇 不同的干燥方法。以不同干燥操作的一般原則與要求，包 括常壓加熱干燥、減壓加熱下燥、化學(xué)結(jié)合干燥、吸附干 燥等。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 88 （ 4）灼燒把固體物質(zhì)或經(jīng)定量濾紙過濾并洗凈后的 沉淀物加熱至高溫 (一般為 1 000℃ 左右 )以達(dá)到脫水、 除去揮發(fā)性雜質(zhì)，除去有機(jī)物等的操作稱灼燒。灼燒 的效果主要決定于灼燒溫度與選擇適當(dāng)?shù)淖茻侄危? 灼燒是否達(dá)到要求，一般以被灼燒物質(zhì)是否很快達(dá)到 恒重為標(biāo)準(zhǔn)。灼燒容器的選擇原則要按下述規(guī)定 .灼燒 容器的灼燒條件要與灼燒物料的條件一致。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 89 (5)稱重 重量分析法直接用分析天平稱量而獲得分析結(jié) 果，不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，故重量分析結(jié) 果的準(zhǔn)確性主要決定于稱量。即稱重的計(jì)量精度。稱重的 工具是天平，根據(jù) JJG15683檢驗(yàn)規(guī)定，在天平精度固定 的條件下提高分析準(zhǔn)確度的關(guān)鍵是要選擇合適的稱樣量和 選擇正確的稱量方法。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 90 3. 2. 3. 2容量分析操作技術(shù) 容量分析是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑濟(jì)液（標(biāo)準(zhǔn)溶 液 )加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測(cè)物質(zhì)按 化學(xué)汁量定量反應(yīng)為止，然后根據(jù)試劑熔液的濃度和用 量，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。 在容量分析中，最重要的操作是滴定和移液。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 91 3. 2. 3. 3分光光度分析操作技術(shù) 在試樣溶液中加人適當(dāng)試劑使其呈色 (通稱顯色劑 )，然 后通過測(cè)定吸光度，最后求出待測(cè)組分濃度的方法叫分光光度分析法。本方法的其他操作要求與重量、容量 分析方法相同 n分光光度法的測(cè)定準(zhǔn)確度決定于光度計(jì)裝置 的正確性和選擇合適的操作條件。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 92 3. 2. 3. 3分光光度分析操作技術(shù) (1)波長(zhǎng)的校正 波長(zhǎng)校正的目的是為了檢驗(yàn)儀器的波長(zhǎng) 刻度與實(shí)際波長(zhǎng)的符合程度，通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行修正。 以消除因波長(zhǎng)刻度造成的誤差，提高測(cè)定的準(zhǔn)確性。 波長(zhǎng)校正一般使用分光光度計(jì)光源中穩(wěn)定的線光譜，也 可使用有穩(wěn)定亮線的外部光源把光束導(dǎo)人光路進(jìn)行校正， 或者與標(biāo)準(zhǔn)已知光譜進(jìn)行對(duì)照來校正。 安徽申正工程咨詢有限公司 環(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)營(yíng)培訓(xùn)國(guó)家統(tǒng)一培訓(xùn)課程 第三章 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 93 3. 2. 3. 3分光光度分析操作技術(shù) (2)吸光度的校正 ①堿性重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液校正法 :儀器單色性差，譜帶過寬和 雜散光的存在都會(huì)使所測(cè)吸光度出現(xiàn)負(fù)誤差。因此吸光度的準(zhǔn) 確性是儀器性能的標(biāo)志之一。 ②標(biāo)準(zhǔn)光譜法 :利用欽玻璃吸收光譜進(jìn)行自動(dòng)記錄式分光光度 計(jì)的波長(zhǎng)校正較為方便。將掃描所得的實(shí)測(cè)波長(zhǎng)與欽玻璃的吸 收光譜進(jìn)行對(duì)比，可以求出波長(zhǎng)的誤差，然后進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整。 在進(jìn)行波長(zhǎng)校正時(shí)，掃描速度過大，吸收峰的波長(zhǎng)將偏離正常 位置，故需用適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行掃描。