試論理化檢驗實驗室質量控制-資料下載頁
2025-01-22 02:26本頁面
【正文】 類型和識別點的關系 聯合確證分析方法的使用規(guī)定 聯合確證分析方法是指必須與其他方法聯合使用才能作為確證方法的分析方法。 免疫分析方法的質量要求 ? 必須規(guī)定校正曲線的工作范圍，一般要求濃度范圍至少覆蓋一個數量級。 ? 至少需要 6個校正點。 ? 每次分析都要包含質控樣品，濃度水平為：陰性對照、陽性對照、整個工作范圍的低、中、高部分，結果應當與先前的分析結果相一致。 氣相色譜或液相色譜非特異性 分析的規(guī)定 ? 在相同試驗條件下，待測物與相應的標準品具有相同的保留時間。 ? 色譜圖中靠待測物最近的最大峰與待測物峰的分離度是待測物峰高 10%處的峰寬。 ? 可以采用添加色譜分析或 至少采用兩根不同極性的柱子進行色譜分析，以獲得進一步信息。 薄層色譜分析的規(guī)定 ? 待測物的 Rf 值應當與標準品的 Rf一致，通常在相同試驗條件下，兩者相差在 177。 3%，可視為滿足要求。 ? 待測物的斑點外觀應與標樣一致。 ? 待測物的斑點中心與距其最近的斑點中心的距離，至少應有兩斑點直徑之和的一半。 ? 可以采用添加色譜分析或二維薄層色譜分析，以獲得進一步信息。 色 質譜聯用檢測的性能標準要求 色譜分離要求 質譜檢測要求 確證方法的使用規(guī)定 ? 當檢出在正常情況下不太可能的某些有機殘留超過 MRL值時，就有必要進行確證試驗。 ? 確證方法的目的在于避免假陽性結果。 ? 針對禁用物質，主要側重于定性分析。 ? 對有著 MRL值規(guī)定的限用物質，先要進行定性分析，確認存在后進一步作定量分析。 液相色譜光譜分析的規(guī)定 ? 必須滿足前面兩條的要求。 ? 在光譜圖中，待測物應與標準品有相同的最大吸收波長，兩者的偏差由檢測系統(tǒng)的分辨率決定。對 DAD而言，在 177。 2nm之內。 ? 在 220nm以上，待測物和標準品的相對吸光度大于10%，兩個光譜圖不應有明顯的差別。 ? 如果沒有和其他方法聯用，必須在液相色譜階段進行添加色譜分析。 薄層色譜光譜分析的規(guī)定 ? 方法必須滿足前面 4條的規(guī)定。 ? 待測物與標樣的最大吸收波長應相同，兩者的偏差由檢測系統(tǒng)的分辨率決定。 ? 待測物的光譜圖應與標樣相同。 ? 如果沒有和其他方法聯用，必須在薄層色譜階段進行添加色譜分析或二維薄層色譜分析。 氣相色譜 質譜分析的規(guī)定 ? 氣相色譜分析的規(guī)定必須滿足前面規(guī)定。 ? 宜采用內標法，內標物最好采用穩(wěn)定的同位素標記物。 ? 待測物與內標物在 GC上的保留時間之比（ RRt),應與相似基體中標準品的 RRt一致，偏差在 177。 %之內。 ? 低分辨質譜分析的規(guī)定 ? 至少應檢測 4個特征離子的強度。如果化合物產生的特征離子不足 4個，至少要進行兩種相互獨立的不同衍生物和（或）離子化技術的試驗，每個試驗產生兩或三個特征離子， 4種特征離子最好包括分子、離子。 ? 待測物進行監(jiān)測的全部特征離子的相對豐度應與標準品一致，相似度在 177。 10%（ EI模式）或177。 20% （ CI模式）之內。 色譜分離要求 使用適當的色譜柱 保留時間窗口與該色譜系統(tǒng)的分辨能力相當。 分析物和內標的保留時間之比，也就是相對保留時間，應與校正溶液的相對保留時間一致， GC偏差為177。 %， LC偏差為 177。 %。 質譜檢測要求 全掃描：用記錄全掃描質譜圖進行質譜測定時，在標準品參考圖譜中所有相對豐度 10%定性離子（分子離子、分子離子的特征加成物、特征碎片離子、同位素離子等）都必須檢測。 選擇離子掃描：每個檢測離子的信噪比應 ≧ 3： 1。 相對豐度 （ %基峰） EIGCMS （相對） CIGCMS、 GCMSn LCMS、 LCMSn（相對） 50% 177。 10% 177。 20% 20%到 50% 177。 15% 177。 25% 10%到 20% 177。 20% 177。 30% ≤10% 177。 50% 177。 50% 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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