藥品生產(chǎn)清潔驗證-資料下載頁
2025-02-08 17:56本頁面
【正文】 檢驗方法回收率結(jié)合進行。 接受標準： 總回收率一般（企業(yè)可以根據(jù)實際情況確定）不低于 70%，多次取樣回收率的相對標準偏差應(yīng)不大于 20% 淋洗法清洗回收率：淋洗溶劑選擇 ?溶解度； ?同設(shè)備內(nèi)表面的相容性； ?易清除性； ?毒性； ?環(huán)境的危害性； ?獲取的難易性。 清洗回收率 —— 淋洗法 淋洗溶劑或淋洗水的淋洗速度選擇： 淋洗法清洗回收率試驗方法： 選擇同生產(chǎn)設(shè)備材質(zhì)相同的平板，劃出10cm*10cm區(qū)域，在該區(qū)域內(nèi)均勻涂抹一定量（取決于分析方法的測量范圍的下限乘以清洗所有溶液的體積）的標記化合物，待干燥后，使用一定體積的淋洗溶劑，采用一定速度沖洗平板，收集全部淋洗液，如有必要可以重復(fù)清洗過程。待沖洗完成后，吸取一定體積的淋洗液進行測試，并計算回收率。 清洗回收率 —— 淋洗法 接受標準： 回收率通常應(yīng)不低于 95%； 外觀檢查即清洗后的淋洗溶液樣品同淋洗前的淋洗液做視覺檢查，確定是否有 顏色差異和異物 存在；如果有上述現(xiàn)象發(fā)生，可直接判斷樣品不合格。 注意： 淋洗法樣品可對沖洗液直接檢測，也可對稀釋 /濃縮后檢測。 檢測限和定量限： 檢測限 系指在確定的試驗條件下，試樣中的被測物能被檢查的最小量； 定量限 系指在確定的試驗條件下，試樣中被測物能被準確測定的最小量，其檢測結(jié)果應(yīng)具有一定準確度和精密度。 檢測限和定量限： ： 該方法適用于出現(xiàn)噪音的分析方法。 性噪比的測定時通過比較含已知低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測試信號，確定被分析物可被確切的檢測的最小濃度，典型的性噪比為 3:1；對于定量限典型的信噪比為10:1。 檢測限和定量限： 檢測限： LOD=+空白值 定量限： LOQ=10δ/S+空白值 其中： ?δ為響應(yīng)值的標準差； ?S為校正曲線的斜率； S可從被分析物的校正曲線來估算； δ的值可由多種途徑估算，如： 10次以上，求出標準偏差 δ。 δ乘以 。 δ相對應(yīng)的濃度 X。 該濃度 X即為該方法的檢測限 樣品溶液的穩(wěn)定性： 通常樣品應(yīng)按照具體情況選擇室溫或冷藏放置 8~24小時，比較供試品中目標化合物的濃度變化。 ?測定結(jié)果不低于初始值的 90%，則溶液穩(wěn)定較好。 ?如果溶液在放置過程中降解明顯，應(yīng)及時檢測，盡量縮短放置時間或冷藏儲存。 謝 謝！！ 演講完畢，謝謝觀看！
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