【正文】 。University,China對(duì)方程兩邊進(jìn)行積分，有： (441) 兩邊對(duì)時(shí)間 t求一階偏導(dǎo)： (442) 由邊界條件： 得： (443)VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 對(duì)于溫度分布式 （精確解） 取近似解為 (444) 將式（ 444）代入（ 443）得 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 式中， s表示冰界面的位置， m 。 為冰界面移動(dòng)速度， m/s 完成干燥的時(shí)間 干燥速率： (445) 式中 — 結(jié)合水密度 ； ε — 凍干物料孔隙率。 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 真空冷凍干燥設(shè)備簡(jiǎn)稱凍干機(jī)，其組成如圖 49所示，主要包括真空冷凍干燥箱（簡(jiǎn)稱凍干箱） 1，真空系統(tǒng)（包括 2 2 2 2 2 2 2 34），制冷系統(tǒng)（包括 1 1 1 1 1 32A、 32B、 33），加熱系統(tǒng)（包括 1 1 1 1 2 2 31）還有在圖中沒(méi)有畫出的液壓系統(tǒng)、自動(dòng)控制系統(tǒng)、氣動(dòng)系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)和消毒滅菌系統(tǒng)等幾大部份組成。 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 圖 49 真空冷凍干燥機(jī)的主要組成部件 1凍干箱； 2真空規(guī)管； 3制冷循環(huán)管； 4加溫油循環(huán)管； 5電磁閥； 6膨脹閥； 7φ200 蝶閥； 8水汽凝結(jié)器； 9冷凝管； 10油箱； 11油泵；12出油管； 13進(jìn)油管； 1冷卻水管； 15油溫控制拍鉑電阻； 16制冷壓縮機(jī)； 17油分離器； 18出液閥； 19過(guò)濾器； 20加熱器； 21φ50蝶閥； 22熱風(fēng)機(jī)； 23電磁真空閥； 24羅茨泵； 25旋轉(zhuǎn)真空泵； 26電磁帶放氣截止閥； 27φ25 隔膜閥； 28φ10 隔膜閥； 29放油閥； 30放水閥； 31冷卻水電磁閥； 32A手閥； 32B不銹鋼針型閥； 33貯液器；34化霜噴水管； A、 B、 C制冷機(jī)組； E、 F、 G真空泵組 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 凍干機(jī)的主要性能指標(biāo) 國(guó)家醫(yī)藥管理局發(fā)布過(guò) 《 冷凍真空干燥機(jī)醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（草案） 》 。 2023年國(guó)家機(jī)械工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布 《 真空冷凍干燥機(jī)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（征求意見(jiàn)稿） 》 ，在全國(guó)范圍內(nèi)推行JB/T10285— 2023食品冷凍干燥機(jī)標(biāo)準(zhǔn)。至今尚無(wú)完善統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，這里介紹幾項(xiàng)主要性能指標(biāo)。 (1)干燥箱空載極限壓力：醫(yī)藥用凍干機(jī)為 2~3Pa，食品用凍干機(jī)為 5~15Pa。 (2)干燥箱空載抽空時(shí)間：從大氣壓抽到 10Pa，醫(yī)藥用凍干機(jī)應(yīng)小于等于 ，食品用凍干機(jī)應(yīng)小于或等于 。 (3)干燥箱空載漏氣率：醫(yī)藥用凍干機(jī)從 3Pa開(kāi)始，食品用凍干機(jī)從 10Pa開(kāi)始觀測(cè)，觀測(cè) ，其靜態(tài)漏氣率不大于。 (4)干燥箱空載降溫速率：擱板溫度 20℃177。 2℃ 降至 40℃ 的時(shí)間應(yīng)不大于 2h。 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China (5)捕水器降溫速率：從 20177。2℃ 降至 50℃ 的時(shí)間應(yīng)不大于 1h。 (6)凍干箱內(nèi)板層溫差與板內(nèi)溫差：醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫度應(yīng)控制在 177?！?，板內(nèi)溫差為 177。1℃ ，食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。 (7)捕水器捕水能力：應(yīng)不小于 10kg/m2。 (8)凍干機(jī)噪聲：聲壓級(jí)噪聲小型凍干機(jī)應(yīng)不大于 83 dB（A），中型 ≤ 85 dB（ A），大型 ≤ 90dB（ A）。 (9)凍干機(jī)的控制系統(tǒng)應(yīng)符合以下要求：應(yīng)能顯示各主要部件的工作狀態(tài)；顯示干燥箱內(nèi)擱板和制品的溫度和真空度，捕水器溫度；應(yīng)能進(jìn)行參數(shù)設(shè)定、修改和實(shí)時(shí)顯示；應(yīng)能顯示斷水、斷電、超溫、超壓報(bào)警。 (10)凍干機(jī)的安全性能：整機(jī)絕緣電阻應(yīng)不小于 1MΩ 。 醫(yī)藥用凍干機(jī)還要有自動(dòng)加塞功能，加塞抽樣合格率應(yīng)大于 99%；蒸汽消毒滅菌的蒸汽壓為 ，溫度為 121℃ ，滅菌時(shí)間為 20min；凍干箱內(nèi)表面保證能全部洗清，無(wú)死角積液。 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 1）小型實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī) 圖 410給出的是 4種不同結(jié)構(gòu)的臺(tái)式實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)。圖中（ a）和（ b）為單腔結(jié)構(gòu)，在無(wú)菌條件下，預(yù)凍和干燥均在凍凝腔中進(jìn)行；（ c）和（ d）為雙腔結(jié)構(gòu)，預(yù)凍在低溫冰箱或旋凍器中進(jìn)行，干燥在冷凝腔的上方干燥室內(nèi)進(jìn)行，下腔只用做為捕水器。（ a）和（c）結(jié)構(gòu)適于盤裝物料的干燥；（ b）和（ d）結(jié)構(gòu)適合西林瓶裝物料的干燥，并帶有壓蓋機(jī)構(gòu)；（ c）和（ d）還可以在干燥室外部接裝燒瓶，凍干旋凍在燒瓶?jī)?nèi)壁的物料，但這時(shí)不能對(duì)物料進(jìn)行加熱。 這種凍干機(jī)體積小，重量輕，功能全，適合于大專院校、科研機(jī)構(gòu)、研發(fā)部門的實(shí)驗(yàn)是作為產(chǎn)品研發(fā)實(shí)驗(yàn)用。VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China (a) (b) (c) (d) 圖 410 小型實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)的結(jié)構(gòu) 1真空泵 2冷凝腔 3冷凝器 4有機(jī)玻璃蓋 5有機(jī)玻璃干室 6電加熱擱板 7真空探測(cè)器 8化霜放水閥 9機(jī)動(dòng)中間閥 10密封壓蓋裝置 11壓力控制閥 12微通氣閥 13橡膠閥 14絕緣層 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 2）中試用凍干機(jī) 圖 411所示為中試或小批量生產(chǎn)用凍干機(jī)。適合于從實(shí)驗(yàn)室向大批量生產(chǎn)的過(guò)渡，做工藝研究用。這種凍干機(jī)多設(shè)計(jì)成整體式，采用積木塊式結(jié)構(gòu)，將所有部件安裝輪軸，搬運(yùn)方便。凍干機(jī)的性能與自動(dòng)化的程度，可根據(jù)用戶需要確定。圖 2070所示的凍干機(jī)有手動(dòng)和自動(dòng)控制兩套系統(tǒng)，可以按設(shè)定凍干曲線自動(dòng)運(yùn)行，并能記錄和打印運(yùn)行情況。擱板溫度達(dá) 60℃ ，冷阱溫度達(dá) 70℃ ，預(yù)凍和干燥都能在凍干機(jī)中完成。 有些產(chǎn)品需要在凍干過(guò)程中取樣分析化驗(yàn)，提供干躁過(guò)程中的各種信息。圖 412所示為一種對(duì)瓶裝物料取樣的機(jī)械手。為了在凍干過(guò)程中能準(zhǔn)確地掌握產(chǎn)品的含水量，有些實(shí)驗(yàn)用凍干機(jī)設(shè)置了為樣品稱重裝置。典型結(jié)構(gòu)如圖 413所示。 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China圖 411 中試用凍干機(jī)的結(jié)構(gòu)1過(guò)程材料 2帶擱板的干燥箱 3控制部分 4冷凝器 5帶有廢氣過(guò)濾器的真空泵6為冷凝器制冷的制冷機(jī) 7為擱板制冷的制冷機(jī) 8鹽水循環(huán)泵 9換熱器VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China圖 412 機(jī)械手示意（包括一個(gè)真空鎖） 1塞瓶工具 2機(jī)械手臂 3推瓶桿 4球閥旋桿 5出口通道 6小瓶的出口容器 7放氣閥 8真空閥 9真空泵VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 圖 413 帶樣品稱重的凍干機(jī)典型結(jié)構(gòu) 1帶有可調(diào)擱板的真空室 2帶有探針的容器 3擱板升降架 4冷凝器 5閘門 6隔離室內(nèi)的天平 7為隔離室抽真空的真空泵 8手套箱 9Karl Fishcher測(cè)量系統(tǒng) 10控制壓力的真空泵 11控制器 12調(diào)節(jié)的介質(zhì) VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 3）周期式生產(chǎn)的凍干機(jī)結(jié)構(gòu) 大、中型醫(yī)藥用凍干機(jī)多設(shè)計(jì)成分裝式，凍干箱與無(wú)菌室相通，放入凍干箱內(nèi)的應(yīng)該是干燥無(wú)菌空氣，以保證凍干藥品實(shí)現(xiàn)無(wú)菌化。這種結(jié)構(gòu)的凍干機(jī)也可帶液壓加塞裝置、清洗和蒸汽消毒滅菌裝置。捕水器（水汽凝結(jié)器）、真空系統(tǒng)、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等均安裝在機(jī)房?jī)?nèi)，以便于操作、維護(hù)和檢修。其典型結(jié)構(gòu)如圖 414所示。為提高產(chǎn)量，有時(shí)將兩個(gè)凍干箱和兩個(gè)捕水器共用一套制冷和真空系統(tǒng)。為提高可靠性，有時(shí)凍干箱和捕水器分用兩套制冷系統(tǒng)和兩套真空系統(tǒng)，各有優(yōu)缺點(diǎn)。 圖 415位一臺(tái)擁有 20m2凍干面積，液態(tài)氨冷凍的凍干機(jī)。其干燥箱和冷凝器在同一個(gè)真空室里，用閥板隔開(kāi)，為水蒸氣流動(dòng)提供了最短的路徑，冷凝器溫度可達(dá) 100℃ ，擱板溫度在 70℃~+50℃ 之間，用運(yùn)輸車裝卸料。 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China圖 414 中型醫(yī)藥用凍干機(jī)典型結(jié)構(gòu)1無(wú)菌室墻壁 2真空計(jì) 3凍干箱 4擱板 5蝶閥 6除霜水進(jìn)口 7電磁放氣閥8真空泵 9排水口 10水汽凝結(jié)器 11制冷系統(tǒng) 12加熱系統(tǒng)VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China圖 415 液氨冷卻的凍干機(jī)結(jié)構(gòu) 1運(yùn)輸車 2托盤中的產(chǎn)品 3無(wú)菌室 4 CIP系統(tǒng) 5水出口 6液環(huán)泵 7用液氨冷卻的鹽水熱交換器 8用 20℃ 水冷卻熱交換液體的熱交換器 9電加熱熱交換液體的熱交換器 10熱交換流體循環(huán) 11液氨入口 12氨氣出口 13除霜用的水 14羅茨真空泵 15 3個(gè)二機(jī)泵組 16干燥箱 17冷凝器 18冷凝器的金屬板 19干燥箱與冷凝器間的水力操作閥 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 食品凍干生產(chǎn)用的凍干設(shè)備一般規(guī)模都較大，應(yīng)該發(fā)展連續(xù)式凍干設(shè)備。但目前國(guó)內(nèi)還很少有連續(xù)式凍干設(shè)備，仍然以周期（間歇）式為主，圖 416所示為丹麥生產(chǎn)的 RAY系列周期是凍干設(shè)備的布置情況，可作為間歇時(shí)凍干機(jī)整體設(shè)計(jì)時(shí)參考。 4）連續(xù)式凍干設(shè)備的典型結(jié)構(gòu) 為提高凍干產(chǎn)品的產(chǎn)量，節(jié)約能源，國(guó)外發(fā)展連續(xù)式凍干設(shè)備的速度快，醫(yī)藥和食品凍干領(lǐng)域都有應(yīng)用。圖 417所示為一種連續(xù)生產(chǎn)的醫(yī)藥用凍干機(jī)，其冷凝器、制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)安裝在樓下機(jī)房?jī)?nèi)，其上一層樓是無(wú)菌室，分裝料、進(jìn)料和卸料室，凍干機(jī)內(nèi)能自動(dòng)壓蓋，實(shí)現(xiàn)無(wú)菌化、自動(dòng)化生產(chǎn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量。 圖 418為凍干食品用的大型凍干機(jī)，采用水蒸汽噴射泵作為抽氣系統(tǒng)，可直接抽水蒸汽。圖 419為丹麥 Atlas公司生產(chǎn)的 CONRAD型食品凍干設(shè)備的生產(chǎn)布局，該社備長(zhǎng) 32m，凍干箱直徑 ，用于凍干咖啡生產(chǎn)，標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)能力為每天13噸。圖 420為隧道式連續(xù)凍干機(jī)，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程一目了然，難點(diǎn)是料車通過(guò)真空閘閥時(shí)容易產(chǎn)生振動(dòng)，致使物料從料車上跌落，影響閘閥密封。 VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China 圖 416 RAY系統(tǒng)間歇式凍干設(shè)備布置1小車裝料 2凍結(jié)隧道 3凍料貯存 4控制室 5機(jī)房 6小車卸料VacuumandFluidEngineeringResearchCenterofNortheasternUniversity,China圖 417 一種新型醫(yī)藥用凍干機(jī) 1干燥室 2觀察窗 3自動(dòng)小門通道 4全開(kāi)大門 5加塞裝置 6密封裝置7加強(qiáng)筋和滅菌后的冷卻水管 8蝶閥 9捕水器 10加料裝置 11卸料裝置 12擱板