第十三章食品中限量元素的測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-08-01 13:38本頁(yè)面
【正文】 儀器都是，數(shù)字顯示，自動(dòng)打印數(shù)據(jù)，可讀瞬時(shí)值、積分值、峰值、峰面積等。應(yīng)用于物質(zhì)中微量和痕量無(wú)機(jī)元素的定量分析。 ? 另有“電感耦合等離子體光譜儀”，屬電子發(fā)射光譜儀。 澳大利亞產(chǎn) 8410型 波長(zhǎng) 160— 820nm，分辨率 ，用于無(wú)機(jī)物和有機(jī)物中微量、痕量元素的分析。 ? 原理：給元素一個(gè)額外能量，讓其電子越遷到高能級(jí)軌道（為激發(fā)態(tài)），但時(shí)間不長(zhǎng)，又會(huì)放出能量，回到原軌道（基態(tài)），不同元素會(huì)發(fā)出不同波長(zhǎng)光，測(cè)定發(fā)射波長(zhǎng)及強(qiáng)度可定性、定量。 ? 克服了原子吸收分光光度法的缺點(diǎn) 。 不用總換 空心燈 。 ? 等離子體 — 由正離子 、 游離電子組成的物體 ，是物質(zhì)的高溫電離狀態(tài) ， 不帶電 ， 導(dǎo)電性很強(qiáng) ，電流通過時(shí) ， 產(chǎn)生百萬(wàn)度的高溫 。 ? 等離子狀態(tài)：是物質(zhì)存在的一種形態(tài) 。 高溫 、強(qiáng)大的紫外線 、 X射線和丙種射線等都能使氣態(tài)物質(zhì)變成等離子態(tài) 。 167。 砷、硒、氟的測(cè)定 一、砷的測(cè)定 — 2022 砷廣泛存在于自然界，幾乎在人類所有食品中都有，各種食品及飲水中允許含量，各國(guó)都有規(guī)定。 中國(guó)原糧＜ mg/kg ； 日本原糧＜ 1 mg/kg 書中介紹的兩種方法為 — 85 中 食品總砷的測(cè)定方法 （一）銀鹽法 原理：樣品消化后，讓所含 5價(jià)砷 → ASH3，再與二乙氨基二硫代甲酸銀作用，在有機(jī)堿（三乙醇胺）存在下，生成棕紅色膠態(tài)銀，進(jìn)行比色測(cè)定。在生成 AsH3過程中，有 H2S，會(huì)干擾測(cè)定，可用浸泡過醋酸鉛的棉花來排除H2S的干擾。 儀器： P38圖 123， 左邊為 AsH3發(fā)生器，里邊放： 樣品消化液、 HCl、KI、 SnCl2, Zn粒。 橫管中有 Pb(AC)2 吸收 H2S。 右邊為 AgDDC吸收管。 （二）、砷斑法（古蔡氏法） 原理：樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。 P38圖124 操作：用標(biāo)準(zhǔn) AS2O3液，讓溴化汞試紙成一系列不同顏色的標(biāo)準(zhǔn)色斑，為保存時(shí)間長(zhǎng)一些，可用油畫顏料畫出標(biāo)準(zhǔn)色斑，在暗處保存。 討論： (1)H2S對(duì)本法有干擾，遇溴化汞試紙亦會(huì)產(chǎn)生色斑。乙酸鉛棉花應(yīng)松緊合適，能順利透過氣體又能除盡 H2S 。 (2)銻、磷等都能使溴化汞試紙顯色，鑒別方法是采用氨蒸熏黃色斑，如果失變黑再褪去為砷，不變時(shí)為磷，變黑時(shí)為銻。 (3)同一批測(cè)定用的溴化汞試紙的紙質(zhì)必須一致，否則因疏密不同而影響色斑深度。制作時(shí)應(yīng)避免手接觸到紙，晾干后貯于棕色試劑瓶?jī)?nèi)。 加： AS2O3劇毒， AsH3及 HgBr2極毒，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)后妥善處理。 二、硒的測(cè)定 硒化氫， H2Se是無(wú)色氣體，具有令人厭惡的臭味。水溶液是酸。 Se化合價(jià)有 6。 硒酸 H2SeO4屬于強(qiáng)酸，它的性質(zhì)與 H2SO4相似。不易揮發(fā)，它的鹽 — 硒酸鹽，很像硫酸鹽。 硒的一切化合物都有毒。 ADI值 50— 200μg 硒是與 S共存的非金屬。應(yīng)用于電訊器材、半導(dǎo)體和玻璃制造等，所以硒的污染來自半導(dǎo)休工業(yè)和冶金工業(yè)等排出的三廢。 硒是動(dòng)物生長(zhǎng)中必需的微量元素之一，起調(diào)節(jié)氧化還原反應(yīng)速度，強(qiáng)化某些酶系的活性，調(diào)節(jié) VA 、 C、 E、 K 在體內(nèi)的吸收和消耗。牛、馬、羊和雞缺 Se是能引起“白肌病”、心肌壞死、微血管出血等，動(dòng)物休內(nèi)過量地積累硒也引起中毒，出現(xiàn)脫毛、脫蹄、脫爪等。 ? 食物中 5ppm引起中毒，但一般膳食中 Se含量能滿足又安全。 （一）二氨基萘熒光光度法 本法最低檢測(cè)量為 ug硒。 （二） 3， 3— 二氨基聯(lián)苯胺比色法 最低檢測(cè)量為 1ug硒 。 三、氟的測(cè)定 氟在普通條件下為氣體 ， 淡黃綠色 ， 具有特殊氣味 。 環(huán)境中的氟與地理?xiàng)l件有關(guān) ， 另污染來自熔融冰晶石 ， 以磷礦石為主的磷肥生產(chǎn) 、 鋁制造業(yè) 、 煉鋼 、 制玻璃 、 燃燒煤等放出含 F氣體和氟化物灰塵 。 食品中 F， 一是環(huán)境污染 ， 二是施過磷肥的農(nóng)作物 。 F是人體需要的微量元素之一 ，對(duì)牙齒有防齲抗蝕作用 ， 微量能促進(jìn)兒童發(fā)育 、預(yù)防老人骨質(zhì)變脆 。 正常情況下 ， 人體每天攝入F=— ， 攝入過量會(huì)積累 ， 中毒 ， 出現(xiàn)氟斑釉齒 、 氟骨癥 ， 在心臟中積累 ， 會(huì)得心臟病 、 畸變 。 慢性 F中毒會(huì)食欲一振 、 惡心 、 反應(yīng)遲鈍 。 （一） 擴(kuò)散 — 氟試劑比色法 原理：食品中氟化物在擴(kuò)散盒內(nèi)與酸作用 ，產(chǎn)生氟化氫氣體 ， 經(jīng)擴(kuò)散被氫氧化吸收 。 氟離子與鑭 （ Ⅲ ） 、 氟試劑 （ 茜素氨羧絡(luò)合劑 ） 在適宜pH下生成藍(lán)色三元絡(luò)合物 ， 顏色隨氟離子濃度的增大而加深 ， 用或不用含胺類有機(jī)溶劑提取 ，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量 。 （ 二 ） 氟離子選擇電極法 1. 什么是限量元素？ 2. 雙硫腙的性質(zhì)？ 3. 錫的測(cè)定。 4. 砷的測(cè)定。 5. 原子吸收光譜分析的儀器包括哪四大部分？ 6. 原子化方法有哪幾種？ 第十三章重點(diǎn)
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