第十三章食品中限量元素的測定-文庫吧資料
2025-08-07 13:38本頁面
【正文】 植物油 汞揮發(fā)性強，氣態(tài)汞被人呼吸進入肺部，大部分進入紅血球中；進入消化道；接觸或皮膚吸收進入體內(nèi)。 天 攝入 ，其它國家 10 ug/人 工業(yè)自動化越發(fā)展 ， 汞的用量越大 ， 環(huán)境污染就越嚴重 。 第二法：原子吸收分光光度法 （碘化鉀 — 4甲基戊酮 — 2 法） （雙硫腙 — 乙酸乙酯法） 原理：樣品經(jīng)消化處理后，在 pH6左右的溶液中，鎘離子與雙硫腙形成絡合物，并經(jīng) 碘化鉀 — 4甲基戊酮 — 2或 乙酸乙酯萃取分離，導入原子吸收儀中。 國標有四種方法： 第一法：石墨爐原子吸收光譜法 原理：酸性溶液中，鎘離子與碘離子形成絡合物，并經(jīng) 4甲基戊酮 — 2萃取分離，導入原子吸收儀中，原子化后，吸收 ，與標準系列比較定量。 鎘的測定 （ Cd) GB — 2022 鎘用于治金 、 電鍍 、 顏料 、 原子工業(yè) 、 農(nóng)藥等 ， 生活用水 ， 因使用鍍鋅 、 塑料管中鎘的污染經(jīng)消化道 、 呼吸道進入人體 ， 損害人的腎 、肝 ， 易引起 “ 骨痛病 ” 。 原子吸收分光光度法 國標中第一法 樣品處理后，導入原子吸收分光光度計中，原子化后，吸收 nm共振線，其吸收量與Zn量成正比。 （ 3）本法靈敏度較高，必須嚴格控制 pH值，同時所用水應為無鋅水，經(jīng)陰、陽離子交換樹脂純化。 ?儀器：分光光度計 520nm處測定吸光度 ?要領： （ 1）鋅標準曲線重現(xiàn)性差，平行作 12份標準鋅，以進行校正。 鋅化合物可引起急性腸炎、腎損害，特別是氯化鋅 35g可導致死亡。 GB/T — 2022 《 食品中鉛鉛的測定 》 鋅的測定（ Zn） GB — 2022 鋅用在電鍍、造紙、機械和自來水的制造等工業(yè)中應用，鍍鋅廠的廢水，采用鍍鋅鐵的容器包裝食品，特別是酸性飲料，易沾有鋅。 （ 2）原子吸收分光光度法 這是國標中第一方法。 ④ 樣品中含錫量＞ 150mg時 ， 要設法讓其變成溴化錫 ， 而蒸發(fā)除去 ， 以免產(chǎn)生偏錫酸而使鉛丟失 。 廢的氰化鉀溶液應加 NaOH和FeSO4(亞鐵 )， 使其變成亞鐵氰化鉀再倒掉 。 注意： ① 雙硫腙法用氰化鉀作掩蔽劑 ， 不要任意增加濃度和用量以免干擾鉛的測定 。 測定步驟： （ 1）用鉛標準溶液（ 1ug/ml）標定雙硫腙溶液，①鉛標準溶液：用 HNO3來溶解 Pb(NO3). ② 雙硫腙溶液： %（溶于 CCl4 ）。 （ 1）雙硫腙法 原理：在堿性（ pH值在 9左右）溶劑中， Pb2+ 雙硫腙形成紅色絡合物，溶于氯仿或 CCl4中，紅色深淺與鉛離子濃度成正比，比色測定。驗頭發(fā)。含鉛“ 松花蛋 ” 。 食品缶頭馬口鐵焊錫中鉛含量達 40— 60%，有時會溶于食品中形成污染。改用無水乙醇汽油。 (四 )雙硫腙比色法測定食品中鉛、鋅、鎘、汞的含量 （ Pb） 鉛用于選礦、冶煉、電鍍等工業(yè)，制四乙基鉛加到汽油中，提高辛烷值，提高 “ 號 ” ，增加抗爆震能力。 （ 三 ） 雙硫 腙 酌三氯甲烷或四氯化碳溶液 ，在光的作用或高溫下很快氧化成為黃色化合物 。 應用實例 P357表 125。 在堿性溶液中或雙硫腙量不足時、生成二代（雙取代）雙硫腙鹽，即 1個雙硫腙分子中有個 H原子同時被金屬離子所取代。 掩蔽劑的使用與溶液 pH有關 例 .堿性液 +氰化物 掩蔽 Pb、 Sn2+、 Ti、 Bi 弱酸性液 +氰化物 掩蔽 Pb、 Hg、 Ag、 Cu 167。 4． 干擾離子的消除 一種螯合劑往往同時和幾種金屬離子形成螯合物 ， 控制條件可有選擇地只萃取一種離子或連續(xù)萃取幾種離子 ， 使之相互分離 。 ④ 無毒 。 ① 一般盡量采用惰性溶劑 ， 避免產(chǎn)生副反應 。 ∴ 要正確控制溶液的酸度 ,對萃取有利 ， 還可提高螯合劑對金屬離子的選擇性 。 影響分配比值的幾個因素： （ 1）螯合劑的影響：螯合劑與金屬離子生成的螯合物越穩(wěn)定，萃取效率就越高。V有 ） = D /（ V水 / V有 + D） （三）萃取平衡與條件 一、常用的螯合劑 實際應用的，目前已達 100多種， 食品分析中常用的： 雙硫腙 （ HDZ） 、 二乙基二硫代甲酸鈉 （ NaDDTC） 、 丁二酮肟 、 銅鐵試劑 CuP （ N— 亞硝基苯胲銨 ） 這些螯合劑與金屬離子生成金屬螯合物 ， 相當穩(wěn)定 ， 難溶于水 ， 易溶于有機溶劑 ， 許多帶有顏色可直接比色 。V有 ） 上下同除以 C水 ， =（ C有 /C水 ） V有 / （ V水 + C有 / C水 V有 ） 因為 C有 / C水 =D = D V有 /（ C水 A在兩相中活度比不再變，即 PD， KD為常數(shù)。 電負性 O ＞ N ＞ S、 Cl ? 羰基 + 羥胺基 肟 ＞ C O + NOH ＞ C NOH （二）萃取分離的基本原理 1. 分配系數(shù) PD、 KD 萃取時，有兩相互不相溶，一相為水相
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