[醫(yī)藥衛(wèi)生]第十三章食品中有毒有害物質(zhì)的測(cè)定-文庫(kù)吧資料
2024-10-24 23:09本頁(yè)面
【正文】 ，用外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)組分比較定量。再吸收1181。 ? 色譜分析：吸取 1181。 ? 層析柱的制備：玻璃層析柱中先加入 1cm高無(wú)水硫酸鈉，再加入 5%的水脫活弗羅里硅土 5g，最后加入 1cm高無(wú)水硫酸鈉，輕輕敲實(shí)，用 20mL石油醚淋洗凈化柱，棄去淋洗液，柱面要留有少量液體。稱取 10g糧食試樣，置于 100mL具塞三角瓶中，加 20mL石油醚于振蕩器上振搖 。 ? 2）測(cè)定 ? 糧食試樣經(jīng)粉碎，過(guò) 20目篩。將測(cè)得樣品液的吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程中計(jì)算樣品中砷含量。各加入 3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有 4mLDDCAg的液面下，在常溫下反應(yīng) 45min后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足 4mL。 ? 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取 0、 、 、 、 （相當(dāng) 0、 、 、 、 ) ，分別置于150mL錐形瓶中，加水至 40mL，再加 10mL硫酸（ 1+ 1）。加 5mL水濕潤(rùn)灰分，再慢慢加入 10mL鹽酸（ 1+1） ，然后將溶液移入 50mL容量瓶中，坩堝用鹽酸（ 1+ 1）洗滌 3次，每次 5mL，再用水洗滌 3次，每次 5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻。加5mL水濕潤(rùn)后，用細(xì)玻棒攪拌，再用少量水洗下玻棒上附著的灰分至坩堝內(nèi)。 ? 灰化法 ? 糧食、茶葉及其他含水分少的食品：稱取，置于坩堝中，加 lg氧化鎂及10mL硝酸鎂溶液，混勻，浸泡 4h。將冷后的溶液移入 50mL或 100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。 ? （ 2） 試樣處理 ? 1） 硝酸 高氯酸 硫酸法 ? 糧食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點(diǎn)、茶葉等及含水分少的固體食品：稱取 碎試樣，置于 250mL～ 500mL定氮瓶中，先加水少許使樣品濕潤(rùn)，加數(shù)粒玻璃珠、 10mL～ 15mL硝酸 高氯酸混合液，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。 ? 銀鹽法是 GB/T 第二法。砷在土壤中累積并由此進(jìn)入農(nóng)作物組織中而污染食品原料。 ? （三）、食品中砷的測(cè)定 ? 砷為非金屬元素，密度 g/cm3，熔點(diǎn) 817℃ （ 28大氣壓）。以吸光值為縱坐標(biāo)，鎘濃度為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線并求得一元線性回歸方程。 ? 3）測(cè)定 ? 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：分別吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、 、 、 、 、 100mL容量瓶中，用 。 ? 濕法消解：稱樣品 1. 00~中，放數(shù)粒玻璃珠，加 10mL混合酸，加蓋過(guò)夜，加一小漏斗在電爐上消解，直到冒煙至透明或略帶黃色，放冷過(guò)濾于~，用水多次洗三角瓶，過(guò)濾，洗液合并于容量瓶，定容至刻度，混勻備用。若個(gè)別樣品灰化不完全，則加 1mL混合酸在小火上加熱，重復(fù)灰化至樣品呈白色或灰白色，用 酸溶解并用水少量多次洗滌、過(guò)濾至10~25mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻備用。 ? （ 2）操作方法 ? 1) 樣品處理 ? 糧食、豆類樣品去殼、去雜，粉碎后過(guò)20目篩，備用。食品加工設(shè)備、包裝用原材料含鎘也可導(dǎo)致鎘污染食品。 （二）、食品中鎘的測(cè)定 ? 鉛鋅礦的開(kāi)采、選礦和冶煉，合金鋼的生產(chǎn)，電鍍鎘的廢水，染料、油漆、玻璃、陶瓷、照像材料等生產(chǎn)和加工過(guò)程，農(nóng)藥、某
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