【正文】 ：于試樣消化液、試劑空白液及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加 3mL碘化鉀溶液（ 150g/L）、 ，混勻，靜置 15min。按式計(jì)算。 ? 稱取肉類、乳類試樣各 20g（精確到），以下按照動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定進(jìn)行提取、分配、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮步驟處理。 ? 向糧食試樣分液漏斗中加入 50mL 5%氯化鈉溶液，再以 50， 50， 30mL二氯甲烷提取3次，合并二氯甲烷層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾后，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 40176。注入 10uL黃曲霉毒素 B1標(biāo)準(zhǔn)溶液 ﹙ ／ mL﹚ ,得其標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖。 ? 取下濃縮瓶，加少量正己烷。 三、 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 （ 1）動(dòng)物性食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 ? 1）原理 ? 試樣經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容，用毛細(xì)管柱氣相色譜分離，火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。L試液注入氣相色譜儀，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。放水浴上蒸干后移入馬弗爐 550℃ 灰化 2h，冷卻后取出。該標(biāo)準(zhǔn)系列的的濃度相當(dāng)于 0、 、 、 、 、吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液 10或 20μL注入石墨爐，測(cè)得其吸光度。 ? 濕法消解：稱取樣品 1g～ 5g于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加 10mL混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗在電爐上消解，直至消化液無(wú)色透明，放冷，用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入 10mL～ 25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。根據(jù)這一定義可知，有毒物質(zhì)是相對(duì)的，劑量決定著一種成分是否有毒，因而，一般有毒物質(zhì)的毒性分級(jí)也是以中毒劑量作為基準(zhǔn)的。 ? （ 1）原理 : 試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)的石墨爐中，鉛被原子化后吸收，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 ? （ 2）操作方法 ? 1) 樣品處理 ? 糧食、豆類樣品去殼、去雜，粉碎后過(guò)20目篩，備用。 ? （ 2） 試樣處理 ? 1） 硝酸 高氯酸 硫酸法 ? 糧食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點(diǎn)、茶葉等及含水分少的固體食品：稱取 碎試樣，置于 250mL～ 500mL定氮瓶中，先加水少許使樣品濕潤(rùn)，加數(shù)粒玻璃珠、 10mL～ 15mL硝酸 高氯酸混合液，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。 ? 2）測(cè)定 ? 糧食試樣經(jīng)粉碎，過(guò) 20目篩。 ? 稱肉類試樣 20g（精確到 ），加水6mL（視試樣水分含量加水，使水總質(zhì)量約 20g。置于超聲波清洗器中，超聲提取 10min。常用的理化檢測(cè)方法包括薄層層析法、高效液相色譜、質(zhì)譜、液質(zhì)聯(lián)用色譜以及毛細(xì)管電泳等方法。 ? 測(cè)定方法 ? ⑴樣品處理 ? 提?。悍Q取 ，加 50 mL10％氯化鈉溶液和 200 mL甲醇，攪碎 3～ 4min,用快速濾紙減壓抽慮。 ? 稱取 20g糧食試樣于三角瓶中，加入 5g無(wú)水硫酸鈉和 100mL丙酮。 ? 稱乳類試樣 20g（精確到 。稱取 10g糧食試樣，置于 100mL具塞三角瓶中，加 20mL石油醚于振蕩器上振搖 。將冷后的溶液移入 50mL或 100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。若個(gè)別樣品灰化不完全，則加 1mL混合酸在小火上加熱，重復(fù)灰化