20xx0615分析方法驗(yàn)證的基本思路-張俊山-資料下載頁(yè)
2025-07-26 04:36本頁(yè)面
【正文】 ；線性范圍；相關(guān)系數(shù)；殘差平方和； Y軸截距； Y軸截距95%CI； Y軸截與 /100%濃度對(duì)應(yīng)響應(yīng)值的絕對(duì)值 。 6. 準(zhǔn)確度 溶液配制 ? 50%， 100%， 150%的加標(biāo)液各三份，可用一個(gè)母 液稀釋?zhuān)还┰囈海?2份 注：若本底太高，低濃度點(diǎn)可用對(duì)照品代替供試品。 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? 單個(gè)回收率及平均回收率應(yīng)在 %~%； ? 回收率（ n=9）的 RSD≤%。 注：痕量分析回收率最多可以放寬到 .%。 需報(bào)告內(nèi)容 ? 實(shí)際測(cè)得值；理論值；單個(gè)回收率；平均回收率及其95%CI及 RSD。 27 7. 耐用性 溶液穩(wěn)定性 溶液配制 ? 對(duì)照液， 1份； 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? 對(duì)照液中待測(cè)溶劑峰的峰面積與 0h相比應(yīng)在~。 需報(bào)告內(nèi)容 ? 各時(shí)間點(diǎn)主峰峰面積及與 0h的比值。 氣相色譜法，溶液穩(wěn)定性測(cè)試可不考慮 色譜條件的影響 溶液配制 ? 對(duì)照液， 1份；（ 方法開(kāi)發(fā)時(shí)應(yīng)考慮供試液 ） 色譜條件 ? 色譜柱初始溫度； ? 頂空瓶加熱溫度； ? 載氣流速； ? 色譜柱批號(hào)； ? 頂空瓶平衡時(shí)間。 注：可根據(jù)實(shí)際情況考察對(duì)色譜耐用性影響較大的因素，如頂空 的進(jìn)樣時(shí)間及加樣時(shí)間。 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? 同系統(tǒng)適應(yīng)性項(xiàng)下的可接受標(biāo)準(zhǔn)。 注：在 RSD符合要求的情況下，可減少為 3針。 需報(bào)告內(nèi)容 ? 同系統(tǒng)適應(yīng)性項(xiàng)下各報(bào)告內(nèi)容。 28 含量（酸 堿 滴定） 四 1. 空白校正 2. 滴定曲線的繪制 3. 精密度 4. 線性與范圍 5. 溶液穩(wěn)定性 29 1. 空白校正 溶液配制 ? 空白溶液， 2份 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? 空白消耗體積不能超過(guò) mL，約相當(dāng)于樣品消耗滴定體積的 1%（根據(jù)具體情況而定）。 需報(bào)告內(nèi)容 ? 空白溶液消耗的體積 空白溶液校正時(shí)檢驗(yàn)操作程序的必要步驟，不是驗(yàn)證項(xiàng)目。而且驗(yàn)證也沒(méi)有意義，每次操作，空白都會(huì)不同。當(dāng)然，可以從總體上看出空白的影響。另外，空白如果太高，本身就證明方法不合適 30 3. 精密度 重復(fù)性 溶液配制 ? 空白溶液， 1份；供試液， 6份 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? RSD（ n=6） ≤%（酸堿滴定） 1. 重現(xiàn)性及 樣品檢測(cè) 溶液配制 ? 同分析重復(fù)性 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? RSD（ n=6） ≤% ? RSD（ n=12） ≤% 方法原理不一樣，調(diào)整 RSD范圍。見(jiàn) EP操作說(shuō)明 溶液配制 ? ATS和基地對(duì)不同于驗(yàn)證使用的另一批次樣品進(jìn)行檢測(cè)。 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? ATS與基地 QC檢測(cè)的含量的絕對(duì)差值 ≤% 2. 樣品檢測(cè) 溶液配制 ? ATS：不同于驗(yàn)證的另兩批樣品； ? 基地：三批樣品 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? 對(duì)每批樣品（共三批）， ATS與基地測(cè)定含量的均值的絕對(duì)差值 ≤%。 需報(bào)告內(nèi)容 ? 滴定體積； 6份及 12份含量單值， Mean 177。 SD，RSD； 95%CI（ n=6）；含量均值的絕對(duì)差值。 31 4. 線性及范圍 溶液配制 ? 空白溶液， 1份 ? 80%~120%線性溶液（至少 5個(gè)點(diǎn)） 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? r≥ 。 ? Y軸截距 /100%濃度時(shí) Y軸響應(yīng)值的絕對(duì)值 ≤% 需報(bào)告內(nèi)容 ? 空白滴定體積；供試液消耗滴定液體積及稱樣量；線性圖；線性方程；線性范圍；相關(guān)系數(shù)；殘差平方和； Y軸截距； Y軸截距的 95%CI； Y軸截距 /100%濃度時(shí) Y軸響應(yīng)值的絕對(duì)值。 5. 溶液穩(wěn)定性（根據(jù)實(shí)際需要考察滴定溫度或不同試劑的影響） 溶液配制 ? 空白溶液， 1份；供試液， 6份 可接受標(biāo)準(zhǔn) ? 各個(gè)時(shí)間點(diǎn)主峰的含量與 0h相比，其比值 % 需報(bào)告內(nèi)容 ? 空白滴定體積；各時(shí)間滴定體積；計(jì)算各時(shí)間點(diǎn)主峰含量及與 0h的比值。 32
數(shù)學(xué)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1