20xx0615分析方法驗證的基本思路-張俊山-資料下載頁
2025-07-26 04:36本頁面
【正文】 ；線性范圍；相關系數；殘差平方和； Y軸截距； Y軸截距95%CI； Y軸截與 /100%濃度對應響應值的絕對值 。 6. 準確度 溶液配制 ? 50%， 100%， 150%的加標液各三份，可用一個母 液稀釋；供試液， 2份 注：若本底太高，低濃度點可用對照品代替供試品。 可接受標準 ? 單個回收率及平均回收率應在 %~%； ? 回收率（ n=9）的 RSD≤%。 注：痕量分析回收率最多可以放寬到 .%。 需報告內容 ? 實際測得值；理論值；單個回收率；平均回收率及其95%CI及 RSD。 27 7. 耐用性 溶液穩(wěn)定性 溶液配制 ? 對照液， 1份； 可接受標準 ? 對照液中待測溶劑峰的峰面積與 0h相比應在~。 需報告內容 ? 各時間點主峰峰面積及與 0h的比值。 氣相色譜法，溶液穩(wěn)定性測試可不考慮 色譜條件的影響 溶液配制 ? 對照液， 1份；（ 方法開發(fā)時應考慮供試液 ） 色譜條件 ? 色譜柱初始溫度； ? 頂空瓶加熱溫度； ? 載氣流速； ? 色譜柱批號； ? 頂空瓶平衡時間。 注：可根據實際情況考察對色譜耐用性影響較大的因素，如頂空 的進樣時間及加樣時間。 可接受標準 ? 同系統適應性項下的可接受標準。 注：在 RSD符合要求的情況下，可減少為 3針。 需報告內容 ? 同系統適應性項下各報告內容。 28 含量（酸 堿 滴定） 四 1. 空白校正 2. 滴定曲線的繪制 3. 精密度 4. 線性與范圍 5. 溶液穩(wěn)定性 29 1. 空白校正 溶液配制 ? 空白溶液， 2份 可接受標準 ? 空白消耗體積不能超過 mL，約相當于樣品消耗滴定體積的 1%（根據具體情況而定）。 需報告內容 ? 空白溶液消耗的體積 空白溶液校正時檢驗操作程序的必要步驟，不是驗證項目。而且驗證也沒有意義，每次操作，空白都會不同。當然，可以從總體上看出空白的影響。另外，空白如果太高，本身就證明方法不合適 30 3. 精密度 重復性 溶液配制 ? 空白溶液， 1份；供試液， 6份 可接受標準 ? RSD（ n=6） ≤%（酸堿滴定） 1. 重現性及 樣品檢測 溶液配制 ? 同分析重復性 可接受標準 ? RSD（ n=6） ≤% ? RSD（ n=12） ≤% 方法原理不一樣，調整 RSD范圍。見 EP操作說明 溶液配制 ? ATS和基地對不同于驗證使用的另一批次樣品進行檢測。 可接受標準 ? ATS與基地 QC檢測的含量的絕對差值 ≤% 2. 樣品檢測 溶液配制 ? ATS：不同于驗證的另兩批樣品； ? 基地：三批樣品 可接受標準 ? 對每批樣品（共三批）， ATS與基地測定含量的均值的絕對差值 ≤%。 需報告內容 ? 滴定體積； 6份及 12份含量單值， Mean 177。 SD，RSD； 95%CI（ n=6）；含量均值的絕對差值。 31 4. 線性及范圍 溶液配制 ? 空白溶液， 1份 ? 80%~120%線性溶液（至少 5個點） 可接受標準 ? r≥ 。 ? Y軸截距 /100%濃度時 Y軸響應值的絕對值 ≤% 需報告內容 ? 空白滴定體積；供試液消耗滴定液體積及稱樣量；線性圖；線性方程；線性范圍；相關系數；殘差平方和； Y軸截距； Y軸截距的 95%CI； Y軸截距 /100%濃度時 Y軸響應值的絕對值。 5. 溶液穩(wěn)定性（根據實際需要考察滴定溫度或不同試劑的影響） 溶液配制 ? 空白溶液， 1份；供試液， 6份 可接受標準 ? 各個時間點主峰的含量與 0h相比，其比值 % 需報告內容 ? 空白滴定體積；各時間滴定體積；計算各時間點主峰含量及與 0h的比值。 32
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