第七章重量分析法和沉淀滴定法-資料下載頁
2025-07-20 15:47本頁面
【正文】 H++CrO4 Cr2O72 (K= 1014) 優(yōu)點：測 Cl、 Br 直接、簡單、準(zhǔn)確。 可測 Ag+（？） 缺點：干擾大 (生成沉淀 AgmAn 、 Mm(CrO4 )n、 M (OH)n等） 。 不可測 I、 SCN ； 28 —— 用鐵銨礬作指示劑 Ag++ SCN = AgSCN(白 ?) Fe3+ （ K=208） FeSCN2+ 當(dāng) [FeSCN2+]= 6 106 mol/L即顯 紅色 指示劑：鐵銨礬 FeNH4(SO4)2 直接法 : NH4SCN (滴定劑 ) Fe3+ Ag+(被 測物 ) 3 ep[ F e ] 0 . 0 1 5 m o l / L: + ?一般情況下40%鐵銨 礬 1mL 29 標(biāo)準(zhǔn)溶液： AgNO NH4SCN 被測物： X (Cl、 Br、 I、 SCN) Volhard返滴定 法 指示劑：鐵銨礬 FeNH4(SO4)2 3Fe + FeSCN2+ X + Ag+(過量 ) = AgX ? + Ag+ (剩余 ) SCN AgSCN ? 30 滴定 Cl 時， 到達(dá)終點，振蕩，紅色退去 (沉淀轉(zhuǎn)化 ) Ksp(AgSCN) Ksp(AgCl) ( 1012) (3. 2 1010) SCN + Fe3+ AgSCN? AgCl Ag+ + Cl + FeSCN2+ Volhard返滴定法測 Cl時應(yīng)采取的措施 ? 過濾除去 AgCl ?(煮沸 ,凝聚 ,濾 ,洗 ) ? 加硝基苯 (有毒 )，包住 AgCl ? ? c(Fe3+) = mol/L以減小 [SCN]ep 稱 改進(jìn)的 Volhard法 31 —— 吸附指示劑 法 sp后 : AgCl Ag+Fl, 優(yōu)先吸附 Ag+, Fl作為抗衡 離子被吸附，吸附后結(jié)構(gòu) 變形而表現(xiàn)為 粉紅色 熒光黃 (fluorescein) 以 Ag+滴定 Cl為例 指示劑 : sp前 : AgCl Cl, 不吸附 Fl，溶液為指示劑本身 的顏色 (黃綠色 ). 32 Fajans法常用吸附指示劑 指示劑 pKa 測定對象 滴定劑 顏色變化 滴定條件 (pH) 熒光黃 ~7 Cl,Br,I, Ag+ 黃綠 — 粉紅 7～ 10 二氯 熒光黃 ~4 Cl,Br,I Ag+ 黃綠 — 粉紅 4～ 10 曙紅 ~2 Br,I, SCN Ag+ 粉紅 — 紅紫 2～ 10 甲基紫 Ag+ Cl 紅 — 紫 酸性 沉淀對鹵離子及指示劑的吸附能力 ： I S C N B r C l? ? ? ? 曙紅 熒光黃33 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ? AgNO3: （棕色瓶中保存） – 純品直接配制 (貴 ） – 粗配后用 NaCl標(biāo)液標(biāo)定其濃度 ? NH4SCN: 以 AgNO3標(biāo)液 , Volhard法標(biāo)定 ? NaCl－ 工作基準(zhǔn)或優(yōu)級純，直接配制 – 高溫電爐中于 550186。C干燥 2h. – 置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱 . 34 第七章 小 結(jié) 1. 掌握晶形沉淀的條件和稱量形的獲得。 2. 一般了解沉淀的形成過程和影響沉淀純度的因素； 3. 明確溶解度 、 溶度積與條件溶度積的定義 ， 能夠 計算條件溶度積 Ksp和溶解度 S； 、 佛爾哈德法 、 法揚司法中所用的指示劑 、 方法特點 、 應(yīng)用條件 。 , 沉淀重量法的分析過程及對沉淀形 、 稱量形的要求；
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