第三章重量分析法-資料下載頁
2025-07-20 17:14本頁面
【正文】 粒結(jié)構(gòu)緊密 b． 熱溶液 —— 促進(jìn)沉淀微粒凝聚 ， 減小雜質(zhì)吸附 c． 攪拌下較快加入沉淀劑 —— 加快沉淀聚集速度 d． 不 需要陳化 —— 趁熱過濾 、 洗滌 ， 防止雜質(zhì)包裹 e． 適當(dāng)加入電解質(zhì) —— 防止膠溶 f. 必要時(shí)再沉淀 —— 無定形沉淀含雜質(zhì)多 ， 若對(duì)準(zhǔn)確度要求高 ， 應(yīng)再沉淀 3．均勻沉淀法 利用化學(xué)反應(yīng)，在溶液中逐步、均勻地產(chǎn)生所需沉淀劑，避免局部過濃現(xiàn)象，降低相對(duì)過飽和度，使沉淀在溶液中緩慢、均勻析出，形成易濾過洗 滌的大顆粒沉淀。 ? 優(yōu)點(diǎn)： 避免了局部過濃或相對(duì)過飽和度過大現(xiàn)象 ? 注： 均勻沉淀法制成的沉淀 ， 顆粒較大 ， 結(jié)構(gòu)緊密 ， 表面吸附雜質(zhì)少 ， 易過濾洗滌 ,仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀現(xiàn)象 示例 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4↓ 細(xì)小沉淀 中性 弱堿性 Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4↓ 酸效應(yīng)增大 S H+ 酸效應(yīng) CO(NH2)2 + H2O CO2↑+ 2NH3↑ 900C 水解 H2C2O4 HC2O4+ H+ NH3均勻分布 ， pH值 ↑ HC2O4 C2O42 + H+ [C2O42] ↑， 相對(duì)過飽和度 ↓ Ca2+ + C2O42 CaC2O4↓ 緩慢析出 CaC2O4↓粗大沉淀 第四節(jié) 沉淀重量法 三、 沉淀的過濾、洗滌、干燥和灼燒 （一）過濾： 將沉淀與母液中其他組分分離 濾器的選擇 濾紙的選擇 過濾方法 :傾瀉法 （二）洗滌：洗去雜質(zhì)和母液 ? 選擇洗滌液原則： 溶解度小 ， 不易生成膠體的沉淀 → 蒸餾水 溶解度較大的沉淀 → 沉淀劑稀溶液 （ 母液 ） 易發(fā)生膠溶的非晶形沉淀 → 易揮發(fā)電解質(zhì)溶液 ? 洗滌方法： 少量多次 （三）烘干或灼燒： 除去沉淀中吸留水分和洗滌液中揮發(fā)性物質(zhì)，將沉淀形式定量轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q量形式 第四節(jié) 沉淀重量法 第四節(jié) 沉淀重量法 稱量形式的摩爾質(zhì)量被測(cè)組分的摩爾質(zhì)量換算因數(shù)???baF%100% ?? 試樣的質(zhì)量稱量形式的質(zhì)量被測(cè)組分四、 分析結(jié)果的計(jì)算 （一）換算因數(shù)的計(jì)算 a、 b是使分子和分母中所含待測(cè)元素原子個(gè)數(shù)相等而考慮的系數(shù) 1. 稱量形式與被測(cè)組分形式一樣 2. 稱量形式與被測(cè)組分形式不一樣 %100% ??? 試樣的質(zhì)量稱量形式的質(zhì)量被測(cè)組分 F例： 待測(cè)組分 沉淀形式 稱量形式 F Cl AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的 Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCL A g C LCL MM ?322 OFeFe MM3243 32 OFeOFe42 B a S OFe MM42 4 B a S OSONa MMA g C LOAs MM 632 例：測(cè)定一煤試樣中含 S量時(shí)，將樣品經(jīng)過一系列處理后使之成為 BaSO4↓ ，灼燒后稱重為 ，試樣中 S的質(zhì)量為多少克 ? 解： gFmmgmMMFB a S OS0 6 6 2 3 7 8 2 39。4 8 2 39。1 3 7 4????????4B a S OS ?計(jì)量關(guān)系式 稱量形式被測(cè)組分bMaMF ? 例：有一重為 ，經(jīng)處理后得到Mg2P2O7 ↓ ，烘干后稱重為 ，求試樣中 Mg的質(zhì)量和質(zhì)量分?jǐn)?shù) . 解： %39。39。,2722??????????SMgmmgFmmgmOPMgMgF?7222 OPMgMg ?計(jì)量關(guān)系式 稱量形式被測(cè)組分bMaMF
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