第七章重量分析法和沉淀滴定法(文件)
【正文】 ⑤陳化 Q S S Q 防局部過(guò)濃 晶形完整 ⑥冷濾 ,洗滌 S : 測(cè) Ba2＋ , 先用稀 H2SO4洗 (?) 。 灼燒 — 溫度高 , 瓷坩堝 (鉑坩堝 (HF)). 濾器的恒重條件要與沉淀物的相同 恒重 24 例：測(cè)定硅酸鹽中 SiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ， 稱取 ， 獲得 SiO2（ 主要含有 Fe2O Al2O3） 。 可測(cè) Ag+（？） 缺點(diǎn)：干擾大 (生成沉淀 AgmAn 、 Mm(CrO4 )n、 M (OH)n等） 。 , 沉淀重量法的分析過(guò)程及對(duì)沉淀形 、 稱量形的要求； 。C干燥 2h. – 置于瓷坩堝中，在石棉網(wǎng)上用天然氣燈加熱 . 34 第七章 小 結(jié) 1. 掌握晶形沉淀的條件和稱量形的獲得。 若不經(jīng) H2SO4HF處理 ， 雜質(zhì)造成的誤差有多大 ？ 答案： 20 . 2 6 3 0 0 . 0 0 1 3( Si O ) 1 0 0 % 5 4 . 3 3 %0 . 4 8 1 7w?? ? ?r0 . 0 0 1 3 1 0 0 % 0 . 5 %0 . 2 6 3 0 0 . 0 0 1 3E ? ? ?? 25 例： 稱取某可溶性鹽 ， 用硫酸鋇重量法測(cè)定其中含硫量 ， 得 BaSO4沉淀 ， 計(jì)算試樣含 SO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 。xH2O) 在濃、熱溶液中進(jìn)行；有大量電解質(zhì)存在；趁熱過(guò)濾，不必陳化；可二次沉淀，去雜質(zhì)；稀、熱電解質(zhì)溶液(NH4NO NH4Cl)洗 23 稱量形的獲得 1. 過(guò)濾 : 定量濾紙或玻璃砂漏斗 2. 洗滌 : 傾瀉法 , 少量多次 S大的 (如 BaSO4): 稀沉淀劑洗 , 再水洗 S小 但不易成膠體的，水洗； 易成膠體的，稀、易揮發(fā)的電解質(zhì)洗 3. 烘干或灼燒 : 得固定組成的稱量形 烘干 — 溫度低 , 用玻璃砂漏斗 ,如 AgCl, 丁二酮污鎳 。H 2O 109 31 PbSO4 108 28 QSS? 臨界值 兩種可能 條件影響 BaSO4(晶形 ) 若 c 3mol L= [ C a 39。 ] = = 1 0 / 0 .2 = 0 .0 5 m o l L[ C O 39。L1 ? C2O4(H) ＝ ?Y(H)＝ [Y]=[[Y’]/ ? Y(H)= mol pKa1 pKa2 pH S2－ H2S HS－ 亦可不必計(jì)算，由優(yōu)勢(shì)區(qū)域圖可知： 14 S最小 同離子效應(yīng) 絡(luò)合作用 pCl= pCl 5 4 3 2 1 0 10 8 6 4 2 0 Sx106 mol/L S(AgCl)pCl曲線 4. 絡(luò)合效應(yīng) — 增大溶解度 Ksp?=[Ag?][Cl]= [Ag+][Cl]?Ag(Cl) =Ksp(1+[Cl]b1+[Cl]2b2 + Ag+ + Cl AgCl Cl AgCl, AgCl2,… 1[Cl ]S= [Ag?]= Ksp?/ [Cl] =Ksp( +b1+[Cl] b2 + 15 酸效應(yīng) — 絡(luò)合效應(yīng)共存 H+ Y HiY H＋ PbC2O4=Pb2+＋ C2O42 PbY HC2O4－ ,H2C2O4 Ksp＝ pH=， [C2O4180。L1) 240 . 3C O ( H ) 10? ?sp24 7 .5 + 1 .0 6 .5 7 1m o l L= = 1 0 = 1 0 = 3 1 0[ C O 39。L1
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