第七章重量分析法和沉淀滴定法(完整版)
【正文】 形成后，“誘導(dǎo)”雜質(zhì)隨后沉淀下來 縮短沉淀與母液共置的時(shí)間 ?吸附共沉淀（服從吸附規(guī)則） ?是膠體沉淀不純的主要原因， 洗滌 ?包藏共沉淀（服從吸附規(guī)則） ?是晶形沉淀不純的主要原因， 陳化或重結(jié)晶 ?混晶共沉淀 預(yù)先將雜質(zhì)分離除去 沉淀沾污的原因及提高純度的方法 沉淀沾污對分析結(jié)果的影響（例 BaSO4法 ） 吸附物質(zhì) 測 SO42 測 Ba2+ BaCl2 （ +） （ ） Na2SO4 （ ） （ +） H2SO4 （ ） 灼燒無影響，微波干燥（ +） 21 馮 ]KS∴ 在此條件下， PbC2O4不沉淀 ? Ca(Y)=1++= Ksp180。 ]=L1 spK?10 在 pH= 酸性溶液中 CaC2O4 Ca2++C2O42 S S H+ HC2O4 H2C2O4 用 I＝ K180。sp≥ Ksp ≥ Kθsp 溶度積常數(shù)， 與 t、 I有關(guān) ?SK sp=M A :MA2: K180。a(A) 活度積常數(shù) , 只與 t有關(guān) S(HgCl2)=1 第七章 重量分析法和 沉淀滴定法 重量分析概述 沉淀重量法的分析過程和對沉淀的要求 沉淀完全的程度與影響沉淀溶解度的因素 沉淀形成盧沉淀的條件 滴定概述 銀量法滴定終點(diǎn)的確定 2 重量分析概述 重量分析法的分類和特點(diǎn) 1. 揮發(fā)法 — 例 小麥 干小麥 , 減輕的重量 即含水量 或 干燥劑吸水增重 2. 電解法 — 例 Cu2+ Cu 稱量白金網(wǎng)增重 ————— 電重量法 3. 沉淀法 — P， S， Si， Ni等測定 優(yōu)點(diǎn)： Er: ～ ％，準(zhǔn)，不需標(biāo)準(zhǔn)溶液。L1 [Hg2+]= 105 molsp＝ [M180。sp= [Ca2+][C2O4?] =S2 = [C2O42] ? (H) 224CO? (H) =1+[H+]b1+[H+]2b2 224CO 1 . 0 + 4 . 0 2 . 0 + 5 . 1 3 . 4= 1 + 1 0 + 1 0 = 1 0 Ksp′= Ksp? =+ = 224CO (H) S = = = 6 103 (molL1 , [Y180。=Ksp?Ca(Y)? C2O4(H) =++＝ 39。威曼 (Von Weimarn)經(jīng)驗(yàn)公式 QSKS???沉淀初始速度 (晶核形成速度 ) 相對過飽和度 S: 晶核的溶解度 Q：加入沉淀劑瞬間溶質(zhì)的總濃度 Q S：過飽和度 K：常數(shù)，與沉淀的性質(zhì)、溫度、 介質(zhì)等有關(guān) 沉淀形成盧沉淀的條件 22 1. 晶形沉淀 (BaSO4) ① 稀 ②加 HCl ③ 熱 ④滴加、攪拌 ⑤陳化 Q S S Q 防局部過濃 晶形完整 ⑥冷濾 ,洗滌 S : 測 Ba2＋ , 先用稀 H2SO4洗 (?)
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