材料測試與研究方法-第七章-差熱分析法(文件)
【正文】 cKKCCsSR ?)26( ???? ?KCCT SRa當(dāng) t足夠大時，可得基線的位置 : 13 2022/8/26 ? 1） 程序升溫速率 Φ恒定才能獲得穩(wěn)定的基線； ? 2） CR與 CS越相近 ， ΔTa越小 ， 因此試樣和參比物應(yīng)選用化學(xué)上相似的物質(zhì)； ? 3） 升溫過程中 ， 若試樣的比熱有變化 ，ΔTa也發(fā)生變化 ， 因此 DTA曲線可以反映出試樣比熱變化； ? 4） 升溫速率 Φ值越小 ， ΔTa也越小 。 ?(612)式中沒有涉及程序升溫速率 φ， 即升溫速率 φ不管怎樣 ， S值總是一定的 。 要求：對試樣 、產(chǎn)物 （ 包括中間產(chǎn)物 ） 、 氣氛都是惰性的 ， 并且不起催化作用 。 升溫速率越大 ， 峰位向高溫方向遷移 ， 峰變尖銳 。 26 2022/8/26 Speil 升溫速率?增大時 ，峰位向高溫方向遷移 ， 峰形變陡 。 采用高的升溫速率有利于小的相變的檢測，提高了檢測靈敏度。 2. 氣氛的影響 31 2022/8/26 32 2022/8/26 不同氣氛下碳酸鍶的熱分解反應(yīng) )()()( 23 gCOsS r OsS r C O ??33 2022/8/26 ?SrCO3晶型轉(zhuǎn)變溫度 （ 立方晶型變?yōu)榱骄?） 927?C基本不變 ， 而分解溫度變化很大 。 ?最多大至毫克 。 38 2022/8/26 1峰重疊； 2峰可明顯區(qū)分； 3只出現(xiàn)兩個峰。有些材料常具有比較復(fù)雜的 DTA曲線，雖然不能對 DTA曲線上所有的峰作出解釋，但是它們象“指紋”一樣表征著材料的特性。 ?試樣用量對差熱分析的影響，如何選擇試樣用量？ ?試樣粒度對差熱分析的影響，如何準(zhǔn)備試樣？ ?差熱分析曲線能提供那些信息？ 。 但電鏡分析比較復(fù)雜 ， 從制樣到分析需要的周期比較長 、 而用 DTA不僅制樣簡單 ， 而且方便快速 。5H2O粒度對 DTA曲線的 影響 39 2022/8/26 ?在差熱分析中有時需要在試樣中添加稀釋劑 ， 常用的稀釋劑有參比物或其它惰性材料 ， 添加的目的有以下幾方面： ? 改善基線； ? 防止試樣燒結(jié)； ? 調(diào)節(jié)試樣的熱導(dǎo)性； ? 增加試樣的透氣性，以防試樣噴濺； ? 配制不同濃度的試樣。 ?通常采用小顆粒樣品 ， 樣品應(yīng)磨細(xì)過篩并在坩堝中裝填均勻 。 35 2022/8/26 ?試樣用量大 ， 易使相鄰兩峰重疊 ， 分辨力降低 。 ? 如：在空氣和氫氣的氣氛下
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