分析化學(xué)8沉淀滴定與重量分析cdhezl-資料下載頁
2025-01-13 08:10本頁面
【正文】 3）有適當(dāng)?shù)闹甘窘K點(diǎn)的方法 （ 4）沉淀的吸附現(xiàn)象不能影響終點(diǎn)的確定 本章重點(diǎn) —— 難溶性銀鹽的沉淀滴定分析 第二節(jié) 銀量法 一 、 銀量法的原理及滴定分析曲線 1． 原理 2． 滴定曲線 3． 影響沉淀滴定突躍的因素 4． 分步滴定 二 、 指示終點(diǎn)的方法 （ 一 ） 鉻酸鉀指示劑法 （ Mohr法 ） （ 二 ） 鐵銨釩指示劑法 （ Volhard法 ） （ 三 ） 吸附指示劑法 （ Fayans法 ） 一、銀量法的原理及滴定分析曲線 1. 原理 2. 滴定曲線 Ag+ + X AgX↓ 點(diǎn)到達(dá)過量形成沉淀，指示終????? ? S C NIBrCLX ，，續(xù)前 3. 影響沉淀滴定突躍的因素 （ 比較 ） 4. 分步滴定 ????? 滴定突躍，有關(guān)：和與酸堿滴定 aaaa KCKC????? 滴定突躍，有關(guān)：和與配位滴定 39。39。 MYMMYM KCKC????? 滴定突躍，有關(guān)：和與沉淀滴定 SPXSPX KCKC后沉淀最大先沉淀；最小，分別滴定等濃度的例：）（）（ ??? ???A g C LSPA g ISP KKIBrCLAg N O 3先形成結(jié)論：溶解度小的沉淀二、指示終點(diǎn)的方法 ?鉻酸鉀指示劑法 ?鐵銨釩指示劑法 ?吸附指示劑法 （一）鉻酸鉀指示劑法（ Mohr法，莫爾法） ? 原理： ? 滴定條件： ? 適用范圍： ??? ????? K s pA g C LCLAgSP （白色）前：124224 ??? ????? Ks pCr OAgCr OAgSP （磚紅色）：??? BrCLAg N OC r OK 和為指示劑， 342 過高 —— 終點(diǎn)提前 。 過低 —— 終點(diǎn)推遲 控制 5 103 mol/L恰成 Ag2CrO4↓（飽和 AgCL溶液） ： 控制 pH = ~（ 中性或弱堿性 ） ： 防止沉淀吸附而導(dǎo)致終點(diǎn)提前 措施 —— 滴定時(shí)充分振搖 ， 解吸 CL 和 Br 可測(cè) CL， Br， Ag+ ， CN， 不可測(cè) I ， SCN 且選擇性差 （二）鐵銨釩指示劑法（ Volhard法，佛爾哈德法 ） 1．直接法 ? 原理 : ? 滴定條件 : ? 適用范圍 : ??? ????? Ks pA g S CNS CNAgSP （白色）前：（淡棕紅色）： ??? ?? 23 F e S C NS C NFeSP??? AgS C NNHOHSOFeNH 42244 12)( 為指示劑，： ~ mol/L HNO3溶液 ： [Fe3+]≈ mol/L ：防止沉淀吸附而造成終點(diǎn)提前 預(yù)防：充分搖動(dòng)溶液 ， 及時(shí)釋放 Ag+ 酸溶液中直接測(cè)定 Ag+ 續(xù)前 2．間接法 ? 原理： ? 滴定條件： ( ??? ????? Ks pA g C LCLAgSP （白色）定過量）前：（淡棕紅色）： ??? ?? 23 F e S C NS C NFeSP??? AgS CNNHOHSOFeNH 定過量為指示劑，含鹵離子溶液中42244 12)(( ??? ????? Ks pA g S CNS CNAg （白色）剩余）： 稀 HNO3溶液 防止 Fe3+水解和 PO43， AsO43， CrO42等干擾 ： [Fe3+]≈ mol/L 續(xù)前 C． 注意事項(xiàng) ? 測(cè) CL 時(shí) ， 預(yù)防沉淀轉(zhuǎn)化造成終點(diǎn)不確定 ? 測(cè) I時(shí) ， 預(yù)防發(fā)生氧化 還原反應(yīng) ? 適當(dāng)增大指示劑濃度，減小滴定誤差 ??? ?? S C NFeF e S C N 32（淡棕紅色）?? ???? CLA g S C NS C NA g C L （白色）措施： 加入 AgNO3后 ， 加熱 （ 形成大顆粒沉淀 ） 加入有機(jī)溶劑 （ 硝基苯 ） 包裹沉淀以防接觸 措施： 先加入 AgNO3反應(yīng)完全后 ， 再加入 Fe3+ [Fe3+]= mol/L， TE%＜ % ?適用范圍： 返滴定法測(cè)定 CL， Br， I， SCN 選擇性好 （三）吸附指示劑法（ Fayans法，法揚(yáng)司法 ） 吸附指示劑法 ：利用沉淀對(duì)有機(jī)染料吸附而改變顏色 來指示終點(diǎn)的方法 吸附指示劑： 一種有色有機(jī)染料 ， 被帶電沉淀膠粒吸 附時(shí)因結(jié)構(gòu)改變而導(dǎo)致顏色變化 ? 原理： SP前： HFL H+ + FL （ 黃綠色 ） AgCL:CL 吸附過量 CL SP時(shí)：大量 AgCL:Ag+::FL（ 淡紅色 ） 雙電層吸附 （吸附指示劑）?? XA g N O 3續(xù)前 ? 滴定條件及注意事項(xiàng) a） 控制溶液酸度 ， 保證 HFL充分解離： pH＞ pKa 例：熒光黃 pKa —— 選 pH 7~10 曙紅 —— 選 pH ＞ 2 二氯熒光黃 pKa —— 選 pH 4~10 b） 防止沉淀凝聚 措施 —— 加入糊精 ， 保護(hù)膠體 c） 鹵化銀膠體對(duì)指示劑的吸附能力 對(duì)被測(cè)離子 的吸附能力 ( 反之終點(diǎn)提前 ， 差別過大終點(diǎn)拖后 ) 吸附順序 ： I＞ SCN＞ Br ＞曙紅＞ CL＞熒光黃 例： 測(cè) CL－ →熒光黃 測(cè) Br－ →曙紅 續(xù)前 D． 避免陽光直射 E． 被測(cè)物濃度應(yīng)足夠大 F． 被測(cè)陰離子 →陽離子指示劑 被測(cè)陽離子 →陰離子指示劑 ? 適用范圍： 可直接測(cè)定 CL， Br， I， SCN和 Ag +
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