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正文內(nèi)容

xxxx版中國藥典6733962343doc-資料下載頁

2025-07-15 04:38本頁面
  

【正文】 容器,水溶液加鹽酸10ml加熱至沸,加25%氯化鋇溶液10ml,放置過夜,濾過,濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應(yīng),并在500~600℃熾灼至恒重,%。未酯化醇 取本品約10g,精密稱定,加水100ml溶解后,加乙醇100ml,用正己烷提取3次,每次50ml,必要時加氯化鈉以助分層,合并正己烷層,用水洗滌3次,每次50ml,再用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,放冷,稱重。%。重金屬 ,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。總醇量 取本品約5g,精密稱定,加水150ml溶解后,加鹽酸50ml,緩緩加熱回流4小時,放冷,溶液用乙醚提取2次,每次75ml,合并乙醚層,在水浴上蒸干后,在105℃干燥30分鐘,放冷,稱量。%。【類別】 藥用輔料,濕潤劑和乳化劑等.【貯藏】 密封保存。三乙醇胺Sanyichun39。anTrolamlne [102716]本品為2,2′,2′′氮川三乙醇.由環(huán)氧乙烷氨解并經(jīng)分離純化制得,按無水物計算,%~%?!拘誀睢? 本品為無色至散黃色的黏稠澄清液體。本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。相對密度 本品的相對密度(附錄Ⅵ A)~。折光率 本品的折光率(附錄Ⅵ F)~?!捐b別】 (1)取本品1ml,顯藍(lán)色。,加熱至沸,藍(lán)色仍不消失。(2)取本品1ml,應(yīng)顯暗紅色。(3)取本品1ml置試管中,緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。(4)精密量取有關(guān)物質(zhì)項下供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液.精密量取有關(guān)物質(zhì)項下對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件試驗,供試品溶液掌峰的保留時間應(yīng)與三乙醇胺對照品峰保留時間一致?!緳z查】 溶液的澄清度與顏色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與橙黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄Ⅸ A)比較,不得更深。有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取3氨基丙醇約5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1);、精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶藏1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2)。照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)試驗,以(5%)二苯基(95%)聚二甲基硅氧烷為固定相,起始溫度為60℃,以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘;進樣口溫度為260℃,檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各1181。l,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計算,供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(%),供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比僮(%),供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍(%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液(2)。水分 取本品約1g,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,%。熾灼殘渣 %(附錄Ⅷ N)。重金屬 取本品),加水20ml使溶解,依法檢查(附錄Ⅷ H第一法),含重金屬不得過百萬分之十?!竞繙y定】 ,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)?!绢悇e】 藥用輔料,乳化劑和pH值調(diào)節(jié)劑等。【貯藏】 遮光,密封保存。三油酸山梨坦(司盤85)Sanyousuan Shonlitan (Sipan 85)Sorbitan Trioleate(Span 85) C60H106O8 [26266580]本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脫水,在磷酸氫鈉催化下,與三分子油酸酯化而制得;或由α山梨醇與三分子油酸在180~280℃下直接酯化而制得。%~%;%~19. 0%?!拘誀睢? 本品為淡黃色至黃色油狀液體,有異臭。本品在乙醇中微溶,在水中不溶。酸值 本品的酸值(附錄Ⅶ H)不大于17。皂化值 本品的皂化值(附錄Ⅶ H)為169~羥值 本品的羥值(附錄Ⅶ H)為50~75。碘值 本品的碘值(附錄ⅦH)為77—85.過氧化值 本品的過氧化值(附錄Ⅶ H)不大10?!捐b別】 (1),加無水乙醇5ml,置水浴中加熱溶解,加稀硫酸5ml,繼續(xù)加熱20分鐘,析出淡黃色至黃色油層,放冷,分離油層(保留水相),加乙醚5ml振搖,油層即溶解。(2)取鑒別(1)項下的水相,加新制的10%鄰苯二酚溶液2ml,振搖,加硫酸5ml,振搖,溶液呈褐色至紅褐色。(3)取多元醇含量測定項下的殘渣500mg,加甲醇2ml溶解,作為供試品溶液;另分別取異山梨醇33mg,1,4去水山梨醇25mg,山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取上述兩種溶液各2181。l,分別點于同一硅膠G薄層板上,以丙酮冰醋酸(50:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以硫酸溶液(1→2)至恰好濕潤,立即于200℃加熱至斑點清晰,冷卻,立即檢視,供試品溶液所顯斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液斑點相同?!緳z查】 水分 取本品,照水分測定法(附錄Ⅷ M第一法A)測定,%。熾灼殘渣 ,依法檢查(附錄Ⅷ N),%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十?!竞繙y定】 脂肪酸 取本品約10g,精密稱定,置 250ml燒瓶中,混勻。加熱回流2小時,加水約100ml,趁熱轉(zhuǎn)移至250ml燒杯中,置水浴上蒸發(fā)并不斷加入水,繼續(xù)蒸發(fā),直至無乙醇?xì)馕?,最后加熱?00ml,趁熱緩緩滴加硫酸溶液(1→2)至石蕊試紙顯中性,記錄所消耗的體積,繼續(xù)滴加硫酸溶液(1→2)至下層液體澄清(約為上述消耗體積的10%).轉(zhuǎn)移上述溶液至500ml分液漏斗中,用正己烷提取3次,每次100ml,轉(zhuǎn)移正己烷層(保留水相備用,至已恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸發(fā)至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得。多元醇 取脂肪酸測定項下的水相,用10%,水浴蒸發(fā)至干,殘渣(如有必要,將殘渣研碎)加無水乙醇150ml,用玻棒攪拌,置水浴中煮沸3分鐘,將上述液體轉(zhuǎn)移至一鋪有濾紙和精制硅藻土的3號垂熔坩堝中,濾過,重復(fù)提取3次.合并濾液至已恒重的蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)至近干后,于60℃減壓干燥1小時,置干燥器中放冷,精密稱定。計算,即得?!绢悇e】 藥用輔料,乳化劑和消泡劑等?!举A藏】 密封,在干燥處保存?!捎诎鏅?quán)關(guān)系,更多2010版中國藥典資料請自行下載:2010版中國藥典word版exe版pdf版及培訓(xùn)資料精華帖匯總資料目錄:2010版中國藥典pdf版(共三部,400多M)2010版中國藥典exe版電子書中國藥典2010年版一部word版電子書(共1026頁)中國藥典2010年版二部word版電子書中國藥典2010年版三部word版電子書中國藥典2010年版對應(yīng)高效液相色譜方法圖譜庫中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范2010年版中華人民共和國藥典中藥彩色圖集中華人民共和國藥典中藥材薄層色譜彩色圖集中華人民共和國藥典中藥材顯微鑒別彩色圖鑒35 / 35
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