【正文】 和開口杯法燃點。 二、實驗主要儀器設備和材料 1．開口閃點測定器：符合SH/T 031892(2004)要求。 2．溫度計：符合GB/T 51483(91)要求。 3．煤氣燈或酒精噴燈或電爐（測定閃點高于200℃試樣時，必須使用電爐）。 4．溶劑油：符合SH 0004要求。 三、實驗方法、步驟及結(jié)果測試 1．準備工作 （1）%時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新鍛燒并冷卻的食鹽，硫酸鈉或無水氯化鈣。 閃點低于100℃的試樣脫水時不必加熱；其他試樣允許加熱至50～80℃時用脫水劑脫水。 脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。 （2）內(nèi)坩堝用溶劑油洗滌后，放在點燃的煤氣燈上加熱，除去遺留的溶劑油，待內(nèi)坩堝冷卻至室溫時，放入裝有細砂（經(jīng)過燃燒）的外坩堝中，使細砂表面距離內(nèi)坩堝口的邊緣約12mm，并使內(nèi)坩堝底部與外坩堝底部之間保持厚度為5～8mm的砂層。對閃點在300℃以上的試樣進行測定時，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄，但在試驗時必須保持本方法21條規(guī)定的升溫速度。 （3）試樣注入內(nèi)坩堝時，對于閃點在210℃和210℃以下的試樣，液面剛好達到內(nèi)坩堝內(nèi)的上刻線處；對于閃點在210℃以上的試樣，液面恰好到達內(nèi)坩堝內(nèi)的下刻線處。 試樣向內(nèi)坩堝注入時，不應濺出，液面以上的坩堝壁不應沾有試樣。 （4）將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)（或電爐）中，再將溫度計垂直地固定在溫度計夾上，使溫度計的水銀球位于內(nèi)坩堝中央，與坩堝底和試樣液面的距離大致相等。 （5）測定裝置應放在避風和較暗的地方并用防護屏圍著，以便看清閃火現(xiàn)象。 2．測定閃點試驗步驟 （1）加熱坩堝，逐漸升溫，當試樣溫度達到預計閃點前60℃時，調(diào)整加熱速度，使試樣溫度達到閃點前40℃時能控制升溫速度為每分鐘升高4177。1℃。 （2）試樣溫度達到預計閃點前10℃時，將點火器的火焰放到距離試樣液面10～14mm處，并在該處水平面上沿著坩堝內(nèi)徑作直線運動，從坩堝的一邊移至另一邊所經(jīng)過的時間為2～3s。試樣溫度每升高2℃應重復一次點火試驗。 點火器的火焰長度，應預先調(diào)整為3～4mm。 （3）試樣液面上方最初出現(xiàn)藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結(jié)果，同時記錄大氣壓力。 注：試樣蒸氣的閃火同點火器火焰的閃光不應混淆。如果閃火現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時繼續(xù)點火證實。 3．測定燃點試驗步驟 （1）測得試樣的閃點之后，如果還需要測得燃點，應繼續(xù)對外坩堝進行加熱，使試樣的升溫速度為每分鐘升高4177。1℃。然后，用點火器的火焰進行點火試驗（按本方法22）。 （2）試樣接觸火焰后立即著火，并繼續(xù)燃燒不少于5s，此時立即從溫度計讀出溫度為燃點的測定結(jié)果。 四、實驗報告要求 1) 明確實驗目的意義 2) 原始實驗數(shù)據(jù)記錄表 3) 實驗數(shù)據(jù)處理 4) 實驗結(jié)果分析與討論 5) 實驗結(jié)論 6）實驗報告工整 五、思考題 1．%時，加熱時試油易起泡而溢出杯外，使試驗無法進行。即使試油不外溢，水分汽化，降低了混合氣中的油蒸汽分壓也會導致閃點增高。為什么？ 2．點火火焰液面高低及停留時間長短都對閃點有影響。火焰離油液面愈近，停留時間愈長，測得結(jié)果會怎樣？實驗八：原油粘度測定實驗項目性質(zhì)：驗證 所屬課程名稱：石油加工生產(chǎn)技術(shù)實驗計劃學時：2一、實驗原理和目的油品的粘度是評價油品流動性能的指標，在油品輸送和使用過程中，粘度對流量和壓力降影響很大，是石油化工設計中必不可少的物理參數(shù)。油品的粘度與其化學組成密切相關，它反映了油品的烴類組成特性。所以是柴油、噴氣燃料和潤滑油的重要質(zhì)量指標。 本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品的運動粘度（指牛頓液體）和計算動力粘度。在國際單位（SI）中，運行粘度單位為m2/s，實際使用中以mm2/s為基本單位，在溫度t℃時的運動粘度用符號v表示。在溫度t℃時試油的動力粘度為t℃時運動粘度與t℃時密度之乘積，用計算得到，其符號為ηtt。 本方法是在恒定的溫度下，測定一定體積的液體在重力下流過一個經(jīng)標定的玻璃毛細管粘度計的時間（s），粘度計的毛細管常數(shù)與流動時間的乘積，即為該溫度下被測液體的運動粘度。 二、實驗主要儀器設備和材料 1．儀器 （1）毛細管粘度計（應符合SH/T 017392(2004)《玻璃毛細管粘度計技術(shù)條件》，見圖19所示）一組：、、、。 圖19 毛細管粘度計 1毛細管；5擴張部分；7管身；6支管每支粘度計必須按JJG 1551991《工作毛細管粘度計檢定規(guī)程》進行檢定并確定常數(shù)。 測定試樣的運動粘度時，應根據(jù)試樣的溫度選用適當?shù)恼扯扔嫞瑒帐乖嚇拥牧鲃訒r間不少于200s，流動時間不少于350s。 （2）恒溫?。簬в型该鞅诨蜓b有觀察孔的恒溫浴，其高度不小于180mm，容積不小于2升，并附有自動攪拌裝置和自動控溫系統(tǒng)（精確到177?！妫?。 根據(jù)測定的條件，在恒溫浴中注入表11中列舉的任一液體。 （3）玻璃水銀溫度計：℃。測定30℃以下溫度的粘度時，可以使用同樣分度的玻璃合金溫度計或其他玻璃液體溫度計。 （4）秒表：。這個秒表專供測定粘度使用，不應移作它用。用來測定運動 粘度的秒表、毛細管粘度計、溫度計，都必須定期進行檢定。 2．試劑（1）洗滌用輕汽油或NY120溶劑油。 （2）鉻酸洗液。 （3）石油醚：60～90℃。 （4）95%乙醇：化學純。 表12 不同溫度恒溫浴所使用的液體 測定溫度,℃ 恒溫浴液體 50～100透明礦物油、甘油、25%硝酸銨水溶液(其表面浮有一層透明礦物油) 20～50水 0～20水與冰或乙醇與干冰的混合物 0～50乙醇與干冰的混合物或無鉛汽油 三、實驗方法、步驟及結(jié)果測試 1．調(diào)節(jié)恒溫浴溫度，使達到測定溫度。 2．試油如含水，試驗前必須先脫水，并用濾紙過濾，除去機械雜質(zhì)。將過濾后的試油放入小燒杯中。 3．裝入試油前，粘度計必須用輕汽油或石油醚洗滌干凈，如沾有污垢，可先用鉻酸洗液再用蒸餾水等仔細洗凈，然后放入烘箱烘干，或用經(jīng)棉花濾過的熱空氣吹干。 4．將橡皮管套在選好的粘度計支管6上，將粘度計倒置，并用大拇指堵住管身7的管口，然后將管身4的一端插入小燒杯所盛的試油中，此時用橡皮球，從橡皮管的一端將試油吸入粘度計中到達標線b處，同時注意粘度計中試油不得產(chǎn)生氣泡和裂隙。當液面正好到達標線b時，從燒杯中提起粘度計，并迅速將它倒置過來，恢復正常位置，將管身外壁所沾試油拭去，讓試油自由流下。從支管6上取下橡皮管套在管身4上，以備試驗時吸油之用。在管身7上端套上一個軟木塞，以便用夾子夾住軟木塞將粘度計固定恒溫浴中。 5．將粘度計浸入在恒溫浴中，使粘度計擴張部分3浸入一半，并用夾子將粘度計固定在支架上。將粘度計毛細管調(diào)整成垂直位置，須用鉛垂線從兩個交叉的方向檢查毛細管1的垂直位置。 6．恒溫浴中溫度計的水銀球位置，必須與粘度計的毛細管1中點處于同一水平面。為了使溫度指示準確，最好使用全浸式溫度計，并使水銀線只有10mm露出在恒溫浴液面之上。 使用全浸式溫度計時，如果它的測溫刻度露出恒溫浴的液面高于10mm，應按照下式計算溫度計液柱露出部分的補正數(shù)Δt，才能準確地測量出液體的溫度。 Δt = Kh (t1t2)式中：K──水銀溫度計采用K=，酒精溫度計采用K=。 h──露出在浴面上的水銀柱或酒精柱高度用溫度計的度數(shù)表示； t1──測定粘度時的規(guī)定溫度，℃； t2──接近溫度計液柱露出部分的空氣溫度，℃； 試驗時取t1減去Δt作為溫度計上的溫度讀數(shù)。 7．將恒溫浴調(diào)節(jié)到規(guī)定的溫度，試驗溫度必須保持恒定到177?！妗?裝好油的粘度計在規(guī)定溫度的恒溫浴內(nèi)經(jīng)過如下表所規(guī)定的預熱時間，才可以開始測定。 表13 粘度計在恒溫浴中的恒溫時間 試驗溫度，℃ 恒溫時間，min 100 20 40, 50 15 20 10 0～50 15 8．用橡皮球通過管身4所套著的橡皮管將試油吸入擴張部分2，使油面稍高于標線a，但不得高出恒溫浴的液面，并且注意不要讓毛細管和擴張部分2中的液體產(chǎn)生氣泡或裂隙。讓試油自動流下，當液面正好達到標線a時，開動秒表，當液面下降達到標線b時，停注秒表。記錄試油流經(jīng)的時間(s)。 在測定中，恒溫浴的溫度要保持不變，記錄測定時間的溫度，℃，并注意自由流下的試油中不應有氣泡。9．每個試樣至少重復測定4次，各次流動時間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應符合如下要求：在溫度100～15℃測定粘度時，這個差數(shù)不應超過算術(shù)平均值的177。%；在15～—30℃測定粘度時，這個差數(shù)不應超過算術(shù)平均值的177。%；在低于30℃測定粘度時，這個差數(shù)不應超過算術(shù)平均值的177。%。 然后，取不少于3次的流動時間所得算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動時間。 四、實驗報告要求 1) 明確實驗目的意義 2) 原始實驗數(shù)據(jù)記錄表 3) 實驗數(shù)據(jù)處理 4) 實驗結(jié)果分析與討論 5) 實驗結(jié)論 6）實驗報告工整 五、思考題 1．試樣必需脫水和除去機械雜質(zhì)，為什么會影響試樣在粘度計中的正常流動。 2．吸油及測定時粘度計中試樣里均不得有氣泡（為什么？） 3．測定時粘度計必須處于垂直狀態(tài)，不然會改變液柱高度和流動阻力，影響測定結(jié)