【文章內(nèi)容簡介】 部分是干點時油品分解引起的。四、實驗報告要求1) 明確實驗?zāi)康囊饬x2) 原始實驗數(shù)據(jù)記錄表3) 實驗數(shù)據(jù)處理4) 實驗結(jié)果分析與討論5) 實驗結(jié)論6）實驗報告工整五、思考題試油必須不含水分，否則水分導(dǎo)致測定時產(chǎn)生突沸沖油，并影響溫度計指示失真（為什么?）實驗三：石油產(chǎn)品水分測定法實驗項目性質(zhì)：驗證所屬課程名稱：石油加工生產(chǎn)技術(shù)實驗計劃學(xué)時：2一、實驗原理和目的本方法適用于含水較多的原油及其它油品含水量的測定。本方法的基本原理是；將油品與無水溶劑在水分測定器中蒸餾。由于溶劑沸點較低首先汽化并將油品中水分攜帶出來，經(jīng)冷凝后流入水分接受器中，溶劑與水在接受器中分層，從接受器的刻度得到水分含量，以重量百分數(shù)表示之。溶劑同時可以降低油品粘度（特別是原油和重油等）以免含水油品沸騰時起泡甚至沖出；溶劑蒸餾后不斷冷凝回流到燒瓶內(nèi)，降低水、溶劑和油品混合物的沸點，防止過熱。原油開采都夾帶一些地下水，油品在生產(chǎn)、運輸、儲運過程中也會或多或少地混入一些水分，油品中的各種烴類都具有一定的吸水性。這些水分會破壞原油的正常加工過程，惡化油品的使用性能，必須設(shè)法除去，原油含水量又是原油計量必不可缺的數(shù)據(jù)。因而水分測定是經(jīng)常進行的。二、儀器與試劑1．水分測定器如圖15所示：包括圓底玻璃燒瓶1容量為500mL，接受器2和直管式冷凝管3長度為250～300mm。 2．電爐或煤氣燈或酒精燈3．溶劑：工業(yè)溶劑或直餾汽油80℃以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過濾。4．無釉瓷片或浮石或一端封閉的玻璃毛細管，在使用前必須經(jīng)過烘干。5．一端帶橡皮頭的玻璃棒或一端帶鴨毛的金屬絲。三、試驗方法1．水分測定器的燒瓶，接受器必須預(yù)先洗凈烘干，冷凝管內(nèi)部必須事先用干凈棉花擦干。2．溶劑用無水氯化鈣脫水過濾。3．粘稠的試油（如原油）或含蠟的試油應(yīng)先加熱到40~50℃，使完全熔融后再進行搖勻。向預(yù)先洗凈烘干的燒瓶中倒入已搖勻的試油100克。如不是正好為100克油，則如實記下試油的重量。注意切勿使試油倒在瓶外或粘在燒瓶磨口接頭處。對于粘度小的試油可用量筒量取100毫升試油注入燒瓶中，再用這個未經(jīng)洗滌的量筒量取100毫升溶劑。燒瓶中的重油等于該油密度乘100之積。圖15 水分測定器1圓底燒瓶；2接受器；3冷凝管4．用量筒量取100毫升溶劑注入燒瓶中，將燒瓶中混合物仔細搖勻后，投入數(shù)片無釉瓷片或浮石或一端封口的玻璃毛細管。5．將接受器的支管緊密地安裝在燒瓶1上，使支管斜口進入燒瓶15~20毫米，然后將冷凝管3安裝在接受器上。這兩處的連接一般為磨口或用軟木塞，如用磨口連接，在安裝時應(yīng)先在磨口上抹上一薄層密封脂，以防不易拆卸和漏氣。安裝時，冷凝管與接受器必須垂直，冷凝管下端的斜口切面與接受器支管管口相對，并用干凈棉花將冷凝管上端輕輕擋住。6．用變壓器控制電爐（或用煤油燈或酒精等）小心加熱燒瓶，調(diào)節(jié)回流速度使冷凝管斜口每秒滴下2~4滴液體，開始加熱要快些，當(dāng)油品開始汽化、沸騰時，立即減小加熱強度，保持一定的回流速度。對于含水較多的試油，在加熱時必須小心，切不可加熱太快，以免產(chǎn)生劇烈的沸騰現(xiàn)象，造成蒸汽與溶劑蒸汽一起噴出冷凝管外，引起火災(zāi)。7．測定時，水蒸汽與溶劑蒸汽一起蒸出，在冷凝器下部冷凝冷卻后流入接受管中，水分沉于底部，多余溶劑流回蒸餾燒瓶，最初的冷凝液是渾濁的，當(dāng)水分逐漸增多時，水層呈清液，溶劑也逐漸變清，最后成為澄清的。8．蒸餾快結(jié)束時，如冷凝管內(nèi)壁上沾有水滴，則應(yīng)加大電流，使燒瓶中混合物迅速劇烈沸騰，利用大量的冷凝溶劑將水滴盡量洗入接受器中。當(dāng)接受器中收集的水體積不再增加，而水層上面的溶劑層完全透明時，停止加熱。注意！無論如何回流時間不應(yīng)超過一小時。9．停止加熱時，如冷凝管壁上仍沾有水，可從冷凝管上端倒入經(jīng)過脫水過濾的溶劑，把水滴沖入接受器，如沖洗仍然無效，則用帶鴨毛的金屬絲或帶橡皮頭的玻璃棒的一端，由上口伸入冷凝管中將水滴刮進接受器中。10．待燒瓶冷卻后，將儀器拆卸開，讀出接受器中水的體積V毫升。如接受器中溶劑呈現(xiàn)渾濁，將接受管放入熱水中浸20~30分鐘，使溶劑澄清，再將接受器冷卻到室溫，才讀出管底收集水的體積。四、實驗報告要求1) 明確實驗?zāi)康囊饬x2) 原始實驗數(shù)據(jù)記錄表3) 實驗數(shù)據(jù)處理4) 實驗結(jié)果分析與討論5) 實驗結(jié)論6）實驗報告工整五、思考題1．石油產(chǎn)品中水分的來源和存在狀態(tài)有哪幾種？2．測定中加入溶劑的作用？實驗四：石油產(chǎn)品密度測定法實驗項目性質(zhì)：驗證所屬課程名稱：石油加工生產(chǎn)技術(shù)實驗計劃學(xué)時：2一、實驗原理和目的密度為單位體積內(nèi)所含物質(zhì)(在真空中)的質(zhì)量，其單位為gcm3，gmL1或kgL1。 原油及石油產(chǎn)品隨溫度變化而改變其體積，密度也隨之發(fā)生變化。因此油品密度的測定結(jié)果必須注明測定溫度，用 ρt 表示。其中t為測定該值時的溫度。 我國統(tǒng)一把20℃的密度規(guī)定為石油和液體石油產(chǎn)品的標(biāo)準密度，以 ρ20 表示。因此石油密度計在20℃時進行分度，即使用時只有在20℃時密度的示值才是正確的。 二、實驗儀器和設(shè)備 1．石油密度計一盒：符合SH/T 03161998《石油密度計技術(shù)條件》的規(guī)定。作石油計量用時，必須使用SY1型的石油密度計。 2．玻璃量筒：內(nèi)徑比密度計外徑至少大25mm，高度能使密度計距量筒底部至少高25mm。 3．溫度計：℃的全浸式水銀溫度計。 4．恒溫浴：恒溫準確到177?！?。 三、實驗方法、步驟及結(jié)果測試 1．根據(jù)試油類型確定測定溫度（可在18～90℃間選擇），盡可能在室溫下進行。飽和蒸汽壓高于600mmHg的高揮發(fā)性試樣，應(yīng)在原容器中冷卻到2℃或更低溫度下測定，對原油中等揮發(fā)性粘稠試樣，應(yīng)加熱到試樣具有足夠流動性的最低溫度下測定。 為計量而測定密度時，測定溫度應(yīng)盡量接近儲存油的實際溫度。應(yīng)在實際溫度的177。3℃范圍內(nèi)測定，如果在此溫度范圍內(nèi)，被測定的某些粘稠試樣達不到足夠流動性時，要繼續(xù)提高試樣溫度，使其達到具有足夠流動性的最低溫度為止。在此溫度下，石油密度計應(yīng)能在試樣中自由地漂浮。 2．在非室溫溫度下測定時，試油應(yīng)置于恒溫浴中，℃。選用適當(dāng)密度范圍的石油密度計。 3．將清潔干燥的量筒、合適的溫度計和密度計置于所測試樣接近的溫度。 4．將調(diào)好溫度的試樣，小心地沿壁傾入量筒中，量筒應(yīng)放在沒有空氣流動 的地方，并保持平穩(wěn)，注意不要濺潑，以免生成氣泡，當(dāng)試樣表面有氣泡聚集時，可用一片清潔濾紙除去氣泡。 5．將選好的清潔、干燥密度計小心地放入攪拌均勻的試樣中，注意液面以上的密度計桿管浸濕不得超過兩個小分度值，因為桿體上多余的液體會影響所得讀數(shù)，待其穩(wěn)定后，按彎月面上緣讀數(shù)，讀數(shù)時必須注意密度計不應(yīng)與量筒壁接觸，眼睛要與彎月面的上緣ab成同一水平。如圖16所示。圖16 同時測量試樣的溫度，注意溫度計要保持全浸(水銀線)，℃。 將密度計在量筒中輕輕轉(zhuǎn)動一下，再放開，按5要求再測定一次。立即再用溫度計小心攪拌試樣，℃，℃，應(yīng)重新讀取密度和溫度，℃以內(nèi)。記錄連續(xù)兩次測定溫度和視密度的結(jié)果。四、實驗報告要求1) 明確實驗?zāi)康囊饬x2) 原始實驗數(shù)據(jù)記錄表3) 實驗數(shù)據(jù)處理4) 實驗結(jié)果分析與討論5) 實驗結(jié)論6）實驗報告工整五、思考題 1．在密度測定過程中，為什么量筒、試樣、溫度計、密度計應(yīng)處于相同的溫度下？2．整個測定過程中，密度計不能與量筒的任何部位接觸，尤其不能在未判定是否有接觸的情況下讀數(shù)。 實驗五：石油產(chǎn)品凝點測定法 實驗項目性質(zhì)：驗證 所屬課程名稱：石油加工生產(chǎn)技術(shù) 實驗計劃學(xué)時：2一、實驗原理和目的 潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗條件下冷卻到將試管傾斜45176。經(jīng)過1min液面不再移動時的最高溫度，稱為凝點。低溫下油品失去流動性有兩種不同情況：含蠟少的油品是由于溫度降低，油品粘度迅速增大，形成了均勻的玻璃狀物質(zhì)，粘度增大到某一程度而使油品失去流動性，稱之為粘溫凝固；對于含蠟多的油品來說，在溫度降低的過程中，蠟結(jié)晶析出、長大并相連結(jié)成網(wǎng)狀（骨架），將未凝的油品吸附、包圍起來，從而使整個油品失去流動性，稱之為構(gòu)造凝固?？梢姡推吩谀c時，只是在特定條件下失去流動性而已，并不是真正的凝固。對于純物質(zhì)來說，有一個固定的凝點。如水在常壓下0℃時凝結(jié)為冰。石油產(chǎn)品是各種烴類的復(fù)雜混合物，在溫度漸漸降低時，會逐漸失去流動性。同一種油品，測定條件不同，其凝點也有差異。因此凝點是一個條件性參數(shù)，必須在嚴格的規(guī)定條件下測定。 對于含蠟油品來說，凝點高低反映了含蠟量的多少，含蠟量高的其凝點也高。原油的凝點除與油中含蠟量有關(guān)外，還與油中所含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的數(shù)量有關(guān)，由于膠質(zhì)、瀝青質(zhì)能阻礙蠟結(jié)晶網(wǎng)的形成，從而使原油凝點降低。 二、實驗主要儀器設(shè)備和材料 1．儀器（見圖17）（1）圓底試管：高度160177。10mm，內(nèi)徑20177。mm，在距管底30mm的外壁處在一環(huán)形標(biāo)線。 （2）圓底的玻璃套管：高度130177。10mm，內(nèi)徑40177。2mm。 （3）裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于160mm，內(nèi)徑不少于120mm。 （4）水銀溫度計：符合GB/T 51475的規(guī)定，供測定凝點高于35℃的石油產(chǎn)品使用。 （5） 液體溫度計：符合GB/