【文章內(nèi)容簡介】 部分是干點(diǎn)時油品分解引起的。四、實(shí)驗(yàn)報告要求1) 明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊饬x2) 原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表3) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論5) 實(shí)驗(yàn)結(jié)論6）實(shí)驗(yàn)報告工整五、思考題試油必須不含水分，否則水分導(dǎo)致測定時產(chǎn)生突沸沖油，并影響溫度計(jì)指示失真（為什么?）實(shí)驗(yàn)三：石油產(chǎn)品水分測定法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證所屬課程名稱：石油加工生產(chǎn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時：2一、實(shí)驗(yàn)原理和目的本方法適用于含水較多的原油及其它油品含水量的測定。本方法的基本原理是；將油品與無水溶劑在水分測定器中蒸餾。由于溶劑沸點(diǎn)較低首先汽化并將油品中水分?jǐn)y帶出來，經(jīng)冷凝后流入水分接受器中，溶劑與水在接受器中分層，從接受器的刻度得到水分含量，以重量百分?jǐn)?shù)表示之。溶劑同時可以降低油品粘度（特別是原油和重油等）以免含水油品沸騰時起泡甚至沖出；溶劑蒸餾后不斷冷凝回流到燒瓶內(nèi)，降低水、溶劑和油品混合物的沸點(diǎn)，防止過熱。原油開采都夾帶一些地下水，油品在生產(chǎn)、運(yùn)輸、儲運(yùn)過程中也會或多或少地混入一些水分，油品中的各種烴類都具有一定的吸水性。這些水分會破壞原油的正常加工過程，惡化油品的使用性能，必須設(shè)法除去，原油含水量又是原油計(jì)量必不可缺的數(shù)據(jù)。因而水分測定是經(jīng)常進(jìn)行的。二、儀器與試劑1．水分測定器如圖15所示：包括圓底玻璃燒瓶1容量為500mL，接受器2和直管式冷凝管3長度為250～300mm。 2．電爐或煤氣燈或酒精燈3．溶劑：工業(yè)溶劑或直餾汽油80℃以上的餾分，溶劑在使用前必須脫水和過濾。4．無釉瓷片或浮石或一端封閉的玻璃毛細(xì)管，在使用前必須經(jīng)過烘干。5．一端帶橡皮頭的玻璃棒或一端帶鴨毛的金屬絲。三、試驗(yàn)方法1．水分測定器的燒瓶，接受器必須預(yù)先洗凈烘干，冷凝管內(nèi)部必須事先用干凈棉花擦干。2．溶劑用無水氯化鈣脫水過濾。3．粘稠的試油（如原油）或含蠟的試油應(yīng)先加熱到40~50℃，使完全熔融后再進(jìn)行搖勻。向預(yù)先洗凈烘干的燒瓶中倒入已搖勻的試油100克。如不是正好為100克油，則如實(shí)記下試油的重量。注意切勿使試油倒在瓶外或粘在燒瓶磨口接頭處。對于粘度小的試油可用量筒量取100毫升試油注入燒瓶中，再用這個未經(jīng)洗滌的量筒量取100毫升溶劑。燒瓶中的重油等于該油密度乘100之積。圖15 水分測定器1圓底燒瓶；2接受器；3冷凝管4．用量筒量取100毫升溶劑注入燒瓶中，將燒瓶中混合物仔細(xì)搖勻后，投入數(shù)片無釉瓷片或浮石或一端封口的玻璃毛細(xì)管。5．將接受器的支管緊密地安裝在燒瓶1上，使支管斜口進(jìn)入燒瓶15~20毫米，然后將冷凝管3安裝在接受器上。這兩處的連接一般為磨口或用軟木塞，如用磨口連接，在安裝時應(yīng)先在磨口上抹上一薄層密封脂，以防不易拆卸和漏氣。安裝時，冷凝管與接受器必須垂直，冷凝管下端的斜口切面與接受器支管管口相對，并用干凈棉花將冷凝管上端輕輕擋住。6．用變壓器控制電爐（或用煤油燈或酒精等）小心加熱燒瓶，調(diào)節(jié)回流速度使冷凝管斜口每秒滴下2~4滴液體，開始加熱要快些，當(dāng)油品開始汽化、沸騰時，立即減小加熱強(qiáng)度，保持一定的回流速度。對于含水較多的試油，在加熱時必須小心，切不可加熱太快，以免產(chǎn)生劇烈的沸騰現(xiàn)象，造成蒸汽與溶劑蒸汽一起噴出冷凝管外，引起火災(zāi)。7．測定時，水蒸汽與溶劑蒸汽一起蒸出，在冷凝器下部冷凝冷卻后流入接受管中，水分沉于底部，多余溶劑流回蒸餾燒瓶，最初的冷凝液是渾濁的，當(dāng)水分逐漸增多時，水層呈清液，溶劑也逐漸變清，最后成為澄清的。8．蒸餾快結(jié)束時，如冷凝管內(nèi)壁上沾有水滴，則應(yīng)加大電流，使燒瓶中混合物迅速劇烈沸騰，利用大量的冷凝溶劑將水滴盡量洗入接受器中。當(dāng)接受器中收集的水體積不再增加，而水層上面的溶劑層完全透明時，停止加熱。注意！無論如何回流時間不應(yīng)超過一小時。9．停止加熱時，如冷凝管壁上仍沾有水，可從冷凝管上端倒入經(jīng)過脫水過濾的溶劑，把水滴沖入接受器，如沖洗仍然無效，則用帶鴨毛的金屬絲或帶橡皮頭的玻璃棒的一端，由上口伸入冷凝管中將水滴刮進(jìn)接受器中。10．待燒瓶冷卻后，將儀器拆卸開，讀出接受器中水的體積V毫升。如接受器中溶劑呈現(xiàn)渾濁，將接受管放入熱水中浸20~30分鐘，使溶劑澄清，再將接受器冷卻到室溫，才讀出管底收集水的體積。四、實(shí)驗(yàn)報告要求1) 明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊饬x2) 原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表3) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論5) 實(shí)驗(yàn)結(jié)論6）實(shí)驗(yàn)報告工整五、思考題1．石油產(chǎn)品中水分的來源和存在狀態(tài)有哪幾種？2．測定中加入溶劑的作用？實(shí)驗(yàn)四：石油產(chǎn)品密度測定法實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證所屬課程名稱：石油加工生產(chǎn)技術(shù)實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時：2一、實(shí)驗(yàn)原理和目的密度為單位體積內(nèi)所含物質(zhì)(在真空中)的質(zhì)量，其單位為gcm3，gmL1或kgL1。 原油及石油產(chǎn)品隨溫度變化而改變其體積，密度也隨之發(fā)生變化。因此油品密度的測定結(jié)果必須注明測定溫度，用 ρt 表示。其中t為測定該值時的溫度。 我國統(tǒng)一把20℃的密度規(guī)定為石油和液體石油產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)密度，以 ρ20 表示。因此石油密度計(jì)在20℃時進(jìn)行分度，即使用時只有在20℃時密度的示值才是正確的。 二、實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備 1．石油密度計(jì)一盒：符合SH/T 03161998《石油密度計(jì)技術(shù)條件》的規(guī)定。作石油計(jì)量用時，必須使用SY1型的石油密度計(jì)。 2．玻璃量筒：內(nèi)徑比密度計(jì)外徑至少大25mm，高度能使密度計(jì)距量筒底部至少高25mm。 3．溫度計(jì)：℃的全浸式水銀溫度計(jì)。 4．恒溫浴：恒溫準(zhǔn)確到177。℃。 三、實(shí)驗(yàn)方法、步驟及結(jié)果測試 1．根據(jù)試油類型確定測定溫度（可在18～90℃間選擇），盡可能在室溫下進(jìn)行。飽和蒸汽壓高于600mmHg的高揮發(fā)性試樣，應(yīng)在原容器中冷卻到2℃或更低溫度下測定，對原油中等揮發(fā)性粘稠試樣，應(yīng)加熱到試樣具有足夠流動性的最低溫度下測定。 為計(jì)量而測定密度時，測定溫度應(yīng)盡量接近儲存油的實(shí)際溫度。應(yīng)在實(shí)際溫度的177。3℃范圍內(nèi)測定，如果在此溫度范圍內(nèi)，被測定的某些粘稠試樣達(dá)不到足夠流動性時，要繼續(xù)提高試樣溫度，使其達(dá)到具有足夠流動性的最低溫度為止。在此溫度下，石油密度計(jì)應(yīng)能在試樣中自由地漂浮。 2．在非室溫溫度下測定時，試油應(yīng)置于恒溫浴中，℃。選用適當(dāng)密度范圍的石油密度計(jì)。 3．將清潔干燥的量筒、合適的溫度計(jì)和密度計(jì)置于所測試樣接近的溫度。 4．將調(diào)好溫度的試樣，小心地沿壁傾入量筒中，量筒應(yīng)放在沒有空氣流動 的地方，并保持平穩(wěn)，注意不要濺潑，以免生成氣泡，當(dāng)試樣表面有氣泡聚集時，可用一片清潔濾紙除去氣泡。 5．將選好的清潔、干燥密度計(jì)小心地放入攪拌均勻的試樣中，注意液面以上的密度計(jì)桿管浸濕不得超過兩個小分度值，因?yàn)闂U體上多余的液體會影響所得讀數(shù)，待其穩(wěn)定后，按彎月面上緣讀數(shù)，讀數(shù)時必須注意密度計(jì)不應(yīng)與量筒壁接觸，眼睛要與彎月面的上緣ab成同一水平。如圖16所示。圖16 同時測量試樣的溫度，注意溫度計(jì)要保持全浸(水銀線)，℃。 將密度計(jì)在量筒中輕輕轉(zhuǎn)動一下，再放開，按5要求再測定一次。立即再用溫度計(jì)小心攪拌試樣，℃，℃，應(yīng)重新讀取密度和溫度，℃以內(nèi)。記錄連續(xù)兩次測定溫度和視密度的結(jié)果。四、實(shí)驗(yàn)報告要求1) 明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊饬x2) 原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表3) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理4) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論5) 實(shí)驗(yàn)結(jié)論6）實(shí)驗(yàn)報告工整五、思考題 1．在密度測定過程中，為什么量筒、試樣、溫度計(jì)、密度計(jì)應(yīng)處于相同的溫度下？2．整個測定過程中，密度計(jì)不能與量筒的任何部位接觸，尤其不能在未判定是否有接觸的情況下讀數(shù)。 實(shí)驗(yàn)五：石油產(chǎn)品凝點(diǎn)測定法 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目性質(zhì)：驗(yàn)證 所屬課程名稱：石油加工生產(chǎn)技術(shù) 實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時：2一、實(shí)驗(yàn)原理和目的 潤滑油及深色石油產(chǎn)品在試驗(yàn)條件下冷卻到將試管傾斜45176。經(jīng)過1min液面不再移動時的最高溫度，稱為凝點(diǎn)。低溫下油品失去流動性有兩種不同情況：含蠟少的油品是由于溫度降低，油品粘度迅速增大，形成了均勻的玻璃狀物質(zhì)，粘度增大到某一程度而使油品失去流動性，稱之為粘溫凝固；對于含蠟多的油品來說，在溫度降低的過程中，蠟結(jié)晶析出、長大并相連結(jié)成網(wǎng)狀（骨架），將未凝的油品吸附、包圍起來，從而使整個油品失去流動性，稱之為構(gòu)造凝固?？梢?，油品在凝點(diǎn)時，只是在特定條件下失去流動性而已，并不是真正的凝固。對于純物質(zhì)來說，有一個固定的凝點(diǎn)。如水在常壓下0℃時凝結(jié)為冰。石油產(chǎn)品是各種烴類的復(fù)雜混合物，在溫度漸漸降低時，會逐漸失去流動性。同一種油品，測定條件不同，其凝點(diǎn)也有差異。因此凝點(diǎn)是一個條件性參數(shù)，必須在嚴(yán)格的規(guī)定條件下測定。 對于含蠟油品來說，凝點(diǎn)高低反映了含蠟量的多少，含蠟量高的其凝點(diǎn)也高。原油的凝點(diǎn)除與油中含蠟量有關(guān)外，還與油中所含膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的數(shù)量有關(guān)，由于膠質(zhì)、瀝青質(zhì)能阻礙蠟結(jié)晶網(wǎng)的形成，從而使原油凝點(diǎn)降低。 二、實(shí)驗(yàn)主要儀器設(shè)備和材料 1．儀器（見圖17）（1）圓底試管：高度160177。10mm，內(nèi)徑20177。mm，在距管底30mm的外壁處在一環(huán)形標(biāo)線。 （2）圓底的玻璃套管：高度130177。10mm，內(nèi)徑40177。2mm。 （3）裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或筒形容器：高度不少于160mm，內(nèi)徑不少于120mm。 （4）水銀溫度計(jì)：符合GB/T 51475的規(guī)定，供測定凝點(diǎn)高于35℃的石油產(chǎn)品使用。 （5） 液體溫度計(jì)：符合GB/