二茂鐵二亞胺類化合物和配合物的合成畢業(yè)論文-資料下載頁
2025-06-27 12:35本頁面
【正文】 ,1ˊ2,6二異丙基基苯胺二酰胺的合成 在裝有回流冷凝管的50 mL的圓底燒瓶中加入1g 1，1ˊ二茂鐵二乙酮，,1ˊ—2,6—，TLC跟蹤檢測，展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)反應(yīng)。4小時(shí)后反應(yīng)完全。后過硅膠柱展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)過柱。然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉溶，得油狀液體用無水乙醚洗出轉(zhuǎn)入干燥的小燒杯中，靜置會(huì)發(fā)部分無水乙醚后有晶體析出，過濾得淺黃色粉狀物，熔點(diǎn)139℃。 二茂鐵1,1ˊ二鄰甲基苯胺二酰胺的合成 在裝有回流冷凝管的50 mL的圓底燒瓶中加入1g 1，1ˊ二茂鐵二乙酮，TLC跟蹤檢測，展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)反應(yīng)。5小時(shí)后反應(yīng)完全。后過硅膠柱展開劑用石油醚／乙酸乙酯(體積比為3：1)過柱。然后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉溶，得油狀液體用無水乙醚洗出轉(zhuǎn)入干燥的小燒杯中，靜置會(huì)發(fā)部分無水乙醚后有晶體析出，過濾得紅色針狀晶體，熔點(diǎn)107—108℃。 5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 ,—，反應(yīng)過程中也必須杜絕水分。次氯酸鈉溶液濃度一定要濃度達(dá)到10%。因二茂鐵及其相關(guān)配合物高溫易碳化及聚合，因此本實(shí)驗(yàn)必須控制好加熱溫度及時(shí)間。列表討論次氯酸鈉溶液 實(shí)驗(yàn)嘗試了 1，1ˊ二茂鐵二乙酮與苯胺類的配合。條件分別為溶劑為無水乙醇或用金屬鈉干燥處理過甲苯和苯和催化劑為對甲基苯磺酸﹑四氯化鈦。每個(gè)反應(yīng)加熱回流都加上分水器。結(jié)果實(shí)驗(yàn)沒有得到預(yù)計(jì)的產(chǎn)物?？赡苡捎陔娮蛹绑w積效應(yīng)，酮羰基不如醛羰基活潑。 本實(shí)驗(yàn)以二茂鐵為原料制1，1ˊ二茂鐵二甲醛成本低。制 1，1ˊ二茂鐵二乙酮中和后干燥得到的產(chǎn)物多純度高晶型好。制1，1ˊ二茂鐵二甲酸甲酯隨反應(yīng)時(shí)間的加長產(chǎn)率會(huì)提高但12小時(shí)候產(chǎn)率提高不明顯。制1，1ˊ二茂鐵二甲醇溶劑為苯產(chǎn)率為87%比溶劑為甲苯產(chǎn)率70%高。制1，1ˊ二茂鐵二甲醛把溶劑由二氯甲烷換為三氯甲烷使實(shí)驗(yàn)污染小而且溶劑可回收利用。1，1ˊ二茂鐵二甲醛與苯胺配合時(shí)用乙醇為溶劑無污染比苯好。吳養(yǎng)潔等人使用活性三氧化鋁為催化劑利用紅外光譜跟蹤反應(yīng)進(jìn)程獲得了較高的收率(80％)[17]但該方法也有其自身局限性：一是所需反應(yīng)時(shí)間過長，且反應(yīng)的可逆性難以控制；二是需要相關(guān)儀器跟蹤，這對于一般實(shí)驗(yàn)室來說較難作到。[17]S．Q．Huo，Y．J．Wu，et a1．，Tetrahedron，1994，50：1046710470．致 謝本論文是在肖立偉老師耐心指導(dǎo)下完成的，無論是從選題、實(shí)驗(yàn)過程、理論指導(dǎo)、論文完成修改到校對，無不凝聚著肖老師的關(guān)懷與支持，在試驗(yàn)期間，肖老師給予我理論上的指導(dǎo)，使我在不清楚的時(shí)候能夠提供細(xì)心的指點(diǎn)。肖老師對工作的認(rèn)真態(tài)度以及對學(xué)術(shù)的嚴(yán)謹(jǐn)令我十分佩服。在此，我對給予我無私幫助的肖老師表示萬分的感謝！同時(shí)還感謝在實(shí)驗(yàn)過程中給予過我熱情幫助的老師和同學(xué)！1，1ˊ二茂鐵二乙酮 cm1 附近有吸收峰（C=O伸縮振動(dòng)）， cm1附近有幾個(gè)吸收峰（CH伸縮振動(dòng)），(茂環(huán)C=C振動(dòng)) cm1(CH彎曲振動(dòng))。1，1ˊ二茂鐵二甲酸 附近有吸收峰（C=O伸縮振動(dòng)）, cm1一系列峰（OH伸縮振動(dòng)）是羧酸結(jié)構(gòu)，（CH伸縮振動(dòng)），（茂環(huán)C=C伸縮振動(dòng)） cm1(CH彎曲振動(dòng))。1，1ˊ二茂鐵二甲酯 cm1（C=O伸縮振動(dòng))，— cm1（C—O伸縮振動(dòng)），— cm1 （C —H面內(nèi)縮彎曲振動(dòng)）， cm1附近有幾個(gè)吸收峰（CH伸縮振動(dòng)）， cm1 (茂環(huán)C=C伸縮振動(dòng))，(CH彎曲振動(dòng))1，1ˊ二茂鐵二甲醇（伯醇C—O伸縮振動(dòng)）， cm1 （C —H面內(nèi)縮彎曲振動(dòng)）， cm1附近有幾個(gè)吸收峰（CH伸縮振動(dòng)）， cm1 (茂環(huán)C=C伸縮振動(dòng))，(CH彎曲振動(dòng))1，1ˊ二茂鐵二甲醛 附近有吸收峰（C=O伸縮振動(dòng)）， cm1（醛基C—H 伸縮振動(dòng)） （CH伸縮振動(dòng)）， cm1（茂環(huán)C=C伸縮振動(dòng)）， cm1(CH彎曲振動(dòng))。二茂鐵1,1＇2,6二甲基苯胺二酰胺 附近有吸收峰（C=N伸縮振動(dòng)），（CH伸縮振動(dòng)）， cm1（茂環(huán)C=C伸縮振動(dòng)）， cm1(CH彎曲振動(dòng))，, （苯環(huán)骨架伸縮
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