大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)資料全10個(gè)有機(jī)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)資料完整版-資料下載頁(yè)
2025-06-07 17:42本頁(yè)面
【正文】 三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品圓底燒瓶、分餾柱、溫度計(jì)、加熱套、錐形瓶、抽濾瓶、布氏漏斗、鐵架臺(tái)、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、鋅粉、沸石分餾裝置圖（考）四、實(shí)驗(yàn)步驟在圓底燒瓶中加入10ml新蒸餾鍋的苯胺、15ml冰醋酸和少許鋅粉（）和幾粒沸石，并連接好裝置。用小火加熱回流，保持溫度在105攝氏度約1小時(shí)，當(dāng)溫度下降時(shí)表明反應(yīng)已完成，邊攪拌邊趁熱過(guò)濾，然后將反應(yīng)物倒入盛有250ml冷水的燒杯中。冷卻后抽濾，用冷水洗滌粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品移至400ml燒杯中，加入300ml水并加熱使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶體析出，抽濾后壓干并稱重。―――重結(jié)晶（乙酰苯胺的溶解度隨著溫度的升高而升高。）五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、思考題（考簡(jiǎn)答題）反應(yīng)為什么要控制蒸餾頭支管口溫度在105攝氏度？答：由于苯胺的沸點(diǎn)184℃，乙酸沸點(diǎn)118℃，乙酰苯胺為304℃，105℃時(shí)反應(yīng)物既不會(huì)蒸出，又可以出水，使平衡右移，提高產(chǎn)率。 加入鋅粉的作用？答：鋅粉充當(dāng)還原劑，防止苯胺被氧化，提高產(chǎn)率。本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)率的措施有哪些？答：（1）使用新蒸餾的苯胺； （2）加入適量的鋅粉； （3）增加反應(yīng)物的濃度（或乙酸過(guò)量）； （4）減少生產(chǎn)物（水）的濃度； （5）控制溫度在105℃左右。乙酸和苯胺回流反應(yīng)完成后，抽濾得到的濾液中含有的物質(zhì)在乙酰苯胺的制備中，加入鋅粉后可以不加沸石。實(shí)驗(yàn)十 環(huán)己烯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法。初步掌握分餾操作二、實(shí)驗(yàn)原理（考）三、實(shí)驗(yàn)儀器和藥品環(huán)己醇 磷酸食鹽無(wú)水氯化鈣 裝置圖四、實(shí)驗(yàn)步驟 本實(shí)驗(yàn)的加熱儀器是電熱套。在50毫升干燥圓底燒瓶中，放入10ml環(huán)己醇、5ml濃磷酸和幾粒沸石，充分振蕩使混合均勻，安裝簡(jiǎn)單分餾裝置，用小錐形瓶作為接收器，置于冰水浴中。小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超過(guò)85℃ ，餾出液為帶水的混合物。當(dāng)燒瓶中只剩下很少量的殘?jiān)⒊霈F(xiàn)陣陣白霧時(shí)，即可停止蒸餾。全部蒸 餾時(shí)間約需1h。將蒸餾液倒入分液漏斗中分液取上層有機(jī)層，再向有機(jī)層中加入等體積的飽和食鹽水，振搖后靜置分層，取上層有機(jī)層。將有機(jī)層倒入干燥的錐形瓶中，加入少量無(wú)水氯化鈣干燥。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理六、注意事項(xiàng)（考），若用量筒量取應(yīng)注意轉(zhuǎn)移中的損失。所以，取樣時(shí)，最好先取環(huán)己醇，后取磷酸。，否則在加熱過(guò)程中可能會(huì)局部碳化，使溶液變黑。，速度不宜過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇蒸出。文獻(xiàn)要求柱頂控制在73℃左右，但反應(yīng)速度太慢。本實(shí)驗(yàn)為了加快蒸出的速度，可控制在85℃以下。七、思考題（考問(wèn)答題）脫水劑選擇磷酸比硫酸有什么優(yōu)點(diǎn)？答：使用磷酸副產(chǎn)物較少，且能防止暴沸，而使用濃硫酸則會(huì)產(chǎn)生碳渣，SO2刺激性氣體，及較多的副產(chǎn)物。
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