高中有機(jī)化學(xué)實驗總結(jié)-資料下載頁
2025-08-05 18:05本頁面
【正文】 0。21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸餾瓶內(nèi)約3－4ml。然后將三頸瓶在石棉網(wǎng)上用小火加熱，使瓶中反應(yīng)液溫度升到110度，減小火焰，立即從滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和餾出速度大致相等（約每秒一滴）并維持反應(yīng)液溫度在110－120度之間。滴加完畢后，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到溫度升高到130度時不再有液體餾出為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此餾出液中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液（約10ml），時加搖動，直至無二氧化碳?xì)怏w逸出（用試紙檢驗，酯層應(yīng)呈中性）。將混合液移入分液漏斗，充分振搖（注意活塞放氣）后，靜置。分去下層水溶液酯層用10ml飽和食鹽水洗滌后，再每次用10ml飽和化鈣飽和溶液洗滌二次。齊去下層液，酯層自分液漏斗上口倒入干燥的50ml具塞錐形瓶中，用無水硫酸鎂（或無水硫酸鈉）干燥。將干燥的粗乙酸乙酯濾入干燥的30ml蒸餾瓶中，加入沸石后在水浴上進(jìn)行蒸餾。收集73－78℃的餾分，－（產(chǎn)率57％－68%）.℃。七、思考題1．酯化反應(yīng)有什么特點，本實驗如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2．本實驗可能有哪些副反應(yīng)？在酯化反應(yīng)中，用作催化劑的硫酸量，一般只需醇重量的3％就夠了，這里為何用了12ml？4．如果采用醋酸過量是否可以？為什么？思考題和測試題思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7：為什么維持反應(yīng)液溫度120℃左右？思考題8：實驗中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？思考題10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機(jī)層和水層？思考題13：本實驗乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應(yīng)中，濃硫酸其催化和吸水作用。 思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化作用，當(dāng)硫酸用量較多時，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結(jié)果對反應(yīng)反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入12粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。思考題5答：反應(yīng)過程中，我們控制的是反應(yīng)液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。 思考題6答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應(yīng)就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。思考題7答：溫度太高，容易發(fā)生副反應(yīng)，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和Na2CO3溶液中和反應(yīng)液中殘余的乙酸。思考題9答：先將藍(lán)色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。 思考題10答：當(dāng)酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的CaCO3沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。 思考題11答：酯層中含有少量未反應(yīng)的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl24H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應(yīng)的乙醇。 思考題12答：乙酯的密度d204=,所以有機(jī)層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因為乙醇和CaCl2作用生成CaCl24H2O結(jié)晶化物。 思考題14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時，回形成低沸點共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題 酯化反應(yīng)有什么特點？ 實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物的方向進(jìn)行？ 測試題 本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測試題 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測試題實驗中使用濃硫酸的作用？測試題能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？測試題為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批加入，并不斷搖動接受器？測試題實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測試題答案： 測試題1答：酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。測試題2答：不合適，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。 測試題3答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。測試題4答：反應(yīng)中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。測試題5答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。 測試題6答：因為乙酸乙酯粗產(chǎn)品中含有乙酸，乙酸與飽和碳酸鈉溶液反應(yīng)生成二氧化碳，如果一次加入，反應(yīng)劇烈，所以必須要小量分批加入，并不斷搖動接受器，使乙酸與碳酸鈉溫和的反應(yīng)。 測試題7答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進(jìn)行洗滌。
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