【正文】 ， 通入冷凝水 ， 同時(shí)補(bǔ)加 沸石 ， 再重新加熱蒸餾 。 如果不將冷凝管冷卻就通冷水 ， 易使冷凝 管炸裂 。 CZ－ 12－ N3 怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作 ？ 答： ， 應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是 否嚴(yán)密 。 ， 應(yīng)將 T形管的止水夾打開 ， 待有蒸氣溢出時(shí)再 旋緊夾子 ， 使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中 ， 并調(diào)整加熱速度 ， 以餾出速 73 度 2— 3滴 /秒為宜 。 ， 若 有 ， 應(yīng)立即打開夾子 ， 停止加熱 ， 找出原因 ， 排除故障后方可繼續(xù) 加熱 。 CZ－ 13－ N2 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束 ？ 答： 當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí) ， 即可斷定 水蒸汽蒸餾結(jié)束 （ 也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否 有油珠存在 ） 。 CZ－ 14－ N2 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中 ， 為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來調(diào)解 pH值 ？ 74 答： 對于酸堿中和反應(yīng) ， 若加入碳酸鈉的速度過快 ， 易產(chǎn)生大 量 CO2的氣泡 ， 而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié) pH值 。 CZ－ 15－ N1 在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中 ， 為什么用 25ml量筒做接收器 ？ 答： 用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水 。 CZ－ 16－ N3 在對甲苯磺酸鈉的合成中 ， 在安全方面應(yīng)注意什么 ？ 如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理 ？ 答： 再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷 。 如不慎發(fā)生起火 ， 應(yīng)立即切斷電源 ， 移開周圍其它易燃物品 ， 迅速用石棉布覆蓋火源 ， 使甲苯與空氣隔絕而滅火 。 如不慎將濃硫酸濺到皮膚上 ， 應(yīng)立即用大量水沖洗 ， 再用 3~5 75 %碳酸氫鈉溶液洗滌 ， 最后再用大量水沖洗 。 嚴(yán)重時(shí)應(yīng)消毒 、 拭干 后涂上藥用凡士林或燙傷油膏 ， 將傷口包扎好后送醫(yī)院治療 。 CZ－ 17－ N2 用齊列管法測定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問題 ？ 答： 用齊列管法測定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意： (1)熱浴的選擇 （ 根據(jù)被測物的熔點(diǎn)范圍選擇熱浴 ） 。 (2)熱浴的用量 （ 以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜 ） 。 (3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí) 。 (4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán) (直徑 =1~ mm；長度 L= 70~80 mm為宜 )。 (5)安裝要正確 ， 掌握 “ 三個(gè)中部 ” 即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單 孔塞固定在齊列管的中軸線上 ， 試料位于溫度計(jì)水銀球的中部 ， 水 76 水銀球位于齊列管上 ， 下交叉口中間部位 。 (6)加熱部位要正確 。 (7)控制好升溫速度 。 CZ－ 18－ N2 如何使用和保養(yǎng)分液漏斗 ？ 答： ， 部件不能互換使用 。 ， 旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂 ， 并檢查各磨口是否嚴(yán) 密 。 ， 應(yīng)按操作規(guī)程操作 ， 兩種液體混合振蕩時(shí)不可過于 劇烈 ， 以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒 出；下層液體從下口放出 。 ， 應(yīng)洗凈涼干 ， 在磨口中間夾一紙片 ， 以防粘結(jié) (注意： 77 部件不可拆開放置 )。 CZ－ 19－ N3 遇到磨口粘住時(shí) ， 怎樣才能安全地打開連接處 ？ 答： (1)用熱水浸泡磨口粘接處 。 (2)用軟木 （ 膠 ） 塞輕輕敲打磨口粘接處 。 (3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開。 CZ－ 20－ N2 怎樣安裝有電動攪拌器的回流反應(yīng)裝置 ？ 答： 安裝有電動攪拌器的反應(yīng)裝置 ， 除按一般玻璃儀器的安裝 要求外 ， 還要求： 。 ， 密封嚴(yán)密 。 78 5mm上的距離 。 ；攪拌棒下端是 否與燒瓶底 、 溫度計(jì)等相碰 。 如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源 ， 使 攪拌正常轉(zhuǎn)動 。 CZ－ 21－ N3 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中 ， 什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置 ？ 怎樣操作回流反應(yīng) 裝置 ？ 答： 有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置： 一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的 、 物料的沸點(diǎn)又低 ， 用回流裝置 將氣化的 物料冷凝回到反應(yīng)體系中 。 二是反應(yīng)很難進(jìn)行 ， 需要長時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng) ， 需用回 流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng) 。 79 回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行 回流反應(yīng) 操作應(yīng)注意： ， 如水浴 、 油浴 或石棉網(wǎng)直接加熱 。 。 ， 一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的 1/3(即球 形冷凝管的第一個(gè)球 )。 過高 ， 蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中； 過低 ， 反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值 。 CZ－ 22－ N1 在減壓蒸餾時(shí) ， 應(yīng)先減到一定壓力 ， 再進(jìn)行加熱；還是先加熱 到一定溫度 ， 再抽氣減壓 ？ 答： 應(yīng)先減到一定的壓力再加熱 。 80 CZ－ 23－ N3 在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí) ， 在杯下有一油珠出 現(xiàn) ， 試解釋原因 。 怎樣處理才算合理 ？ 答： 這一油珠是溶液 ?83℃ ，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺， 因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且 不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。 81 (ZZ) 82 實(shí)驗(yàn)裝置 (ZZ) ZZ－ 1－ N2 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成 ？ 答： 水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器 、 三頸瓶和冷凝管三 部分組成 。 ZZ－ 2－ N1 水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么 ？ 答： 安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過觀察管中水柱高度 判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞 時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓 力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。 ZZ－ 3－ N3 83 畫出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。 答 : ZZ－４－ N3 畫出對甲苯磺酸合成的反應(yīng)裝置圖。 答 : ZZ－ 5－ N1 畫出減壓過濾的裝置圖。 答 : ZZ－ 6－ N2 畫出常壓蒸餾的裝置圖 。 答 : 84 ZZ－ 7－ N3 畫出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。 ZZ－ 8－ N3 畫出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖 。 答 : 答 : 85 (TK) 86 填空題 (TK) TK－ 1－ N1 蒸餾時(shí) ， 如果餾出液易受潮分解 ， 可以在接受器上連 接一 個(gè) ， 以防止 的侵入 。 答： 干燥管；空氣中的水分。 TK－ 2－ N1 減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)有： (1) ； (2) ； (3) ； 答： (1)過濾和洗滌速度快； (2)固體和液體分離的比較完全； (3)濾出的固體容易干燥 。 87 TK－ 3－ N2 測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管 (裝試樣的毛細(xì)管 )一般外徑為 ， 長 約 ；裝試樣的高度約為 ， 要裝得 和 。 答： 1~ mm； 70~80 mm； 2~3 mm；均勻；結(jié)實(shí) 。 TK－ 4－ N2 液體有機(jī)物干燥前 ， 應(yīng)將被干燥液體中的 盡可能 ， 不應(yīng) 見到有 。 答： 水份；分離凈；水層 。 TK－ 5－ N2 金屬鈉可以用來除去 、 、 等有 機(jī)化合物中的微量 水分 。 答： 乙醚、脂肪烴、芳烴。 88 TK－ 6－ N3 減壓蒸餾裝置通常由 、 、 、 、 、 、 、 、 和 等組成 。 答： 克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受 器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管 （ 副彈簧夾 ） ；干燥塔；緩沖瓶； 減壓泵 。 TK－ 7－ N3 水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一 ， 常 用于下列情況： (1)混合物中含有大量的 ； (2)混合物中含有 物質(zhì)； (3)在常壓下蒸餾會發(fā)生 的 有機(jī)物質(zhì) 。 答： (1)固體； (2)焦油狀物質(zhì)； (3)氧化分解；高沸點(diǎn) 。 89 TK－ 8－ N3 用 Perkin反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室合成 α－甲基－苯基丙烯酸 ， 試問： (1)） 主要反應(yīng)原料及催化劑有： 、 。 (2)反應(yīng)方程式 為 。 (3)反應(yīng)液中除產(chǎn)品外 ， 主要還有： A ， B 。 (4)除去 A的方法是 。 (5) 除去 B的方法是 。 答： (1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸鉀或碳酸鉀 。 (2)反應(yīng)方程式為： C 6 H 5 C H O + ( C H 3 C H 2 C O ) 2 O C H 3 C H 2 C O O K C 6 H 5 C H = C C O O HC H 3C H 3 C H 2 C O O H (3)A： 苯甲醛； B： 丙酸鉀 . (4)水蒸氣蒸餾 (5)酸化后 , 冷卻 , 過濾掉母液 . TK－ 9－ N2 90 減壓蒸餾時(shí) ， 往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部 ， 它能冒出 A ， 成為液體的 B ， 同時(shí)又起到攪拌作用 ， 防止液體 C 。 答： A:：氣泡； B：沸騰中心； C：暴沸 。 TK－ 10－ N3 減壓蒸餾操作中使用磨口儀器 ， 應(yīng)該將 A 部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先 B 后才能進(jìn)行 C 蒸餾 ， 不允許邊 D 邊 E ；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止 F ， 再使 G ，然后才能 H 。 答： A：磨口； B：調(diào)好壓力； C：加熱； D：調(diào)整壓力； E：加熱； F：加熱； G：系統(tǒng)與大氣相同； H：停泵 。 TK－ 11－ N3 在減壓蒸餾裝置中 ， 氫氧化鈉塔用來吸收 A 和 B ,活 性 炭塔和塊狀石蠟用來吸收 C ， 氯化鈣塔用來吸收 D 。 91 答： A：酸性氣體； B ：水； C：有機(jī)氣體； D：水。 TK－ 12－ N3 減壓蒸餾操作前 ， 需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的 A ， 或在一 定溫度下蒸餾所需要的 B 。 答： A：沸點(diǎn)； B：真空度 。 TK－ 13－ N3 減壓蒸餾前 ， 應(yīng)該將混合物中的 A 在常壓下首先 B 除去 ， 防止大量 C 進(jìn)入吸收塔 ， 甚至進(jìn)入 D ， 降低 E 的效率 。 答： A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)； B：蒸餾； C：有機(jī)蒸汽； D：泵油； E：油泵 。 TK－ 14－ N1 測定熔點(diǎn)時(shí) ， 使熔點(diǎn)偏高的因素是 ( )。 92 A：試樣有雜質(zhì)； B：試樣不干燥； C：熔點(diǎn)管太厚； D：溫度上升太慢 。 答： C。 TK－ 15－ N2 在苯甲酸的