【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 飛沫被蒸氣帶走 ， 混入餾出液中 。 如果裝入液體量太少 ， 在蒸餾結(jié) 束時(shí) ， 相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來 。 36 SK－ 50－ N2 蒸餾時(shí) ， 為什么最好控制餾出液的流出速度為 1－ 2滴／秒 。 答： 蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為 1～ 2滴／秒。因?yàn)? 此速度能使蒸餾平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無論 是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸 餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。 SK－ 51－ N2 如果液體具有恒定的沸點(diǎn) ， 能否認(rèn)為它是單純物質(zhì) ？ 為什么 ？ 答： 如果液體具有恒定的沸點(diǎn) ， 不能認(rèn)為它是單純物質(zhì) 。 因?yàn)? 有些液體能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物 ， 它們也有恒 定的沸點(diǎn) ， 但確是混合物 ， 而不是單純物質(zhì) 。 SK－ 52－ N2 37 制備已二酸時(shí) ， 為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng) 的溫度 ？ 答： 該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng) ， 若環(huán)已醇的滴加速度太快 ， 反應(yīng)溫 度上升太高 ， 易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過慢 ， 反應(yīng)溫度 太低 ， 則反應(yīng)速度太慢 ， 致使未作用的環(huán)已醇積聚起來 。 SK－ 54－ N2 用 KMnO4法制備已二酸 ， 怎樣判斷反應(yīng)是否完全 ？ 若 KMnO4 過量將如何處理 ？ 答： 用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液 ， 在濾紙上點(diǎn)一下 ， 如果高錳酸 鉀的紫色完全消失 ， 說明反應(yīng)已經(jīng)完全 。 若 KmnO4過量 ， 可用少 量 NaHSO3還原 。 SK－ 55－ N2 38 制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中 ， 理論產(chǎn)水量是多少 ？ 實(shí)際收集的水量 可能比理論量多 ， 請(qǐng)解釋之 。 答： 完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為： 18 =。 實(shí)際收集的 水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸 ， 所以比理論產(chǎn)水量多 。 SK－ 56－ N2 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中 ， 加入 50％ 醋酸和飽和食鹽水的目 的何在 ？ 答： 因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得 多 (pKa=)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸 酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來。用飽和食鹽水洗滌的目的是降 低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收 率。 39 SK－ 57－ N2 Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么 ？ 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn) 中 ， 為什么可以用金屬鈉代替 ？ 答： 該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉 。 在乙酰乙酸乙酯的合成中 ， 因原料為乙酸乙酯 ， 而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇 ， 后者與金屬 鈉作用則生成乙醇鈉 ， 故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替 。 SK－ 58－ N3 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象 ？ 如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變 異構(gòu)體的平衡混合物 ？ 答： 在一定條件下 ， 兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn) 象 ， 叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象 。 如： C H 3 C C H 2 C O O E t=OC H 3 C = C H C O O E tO H40 實(shí)驗(yàn)證明方法： (1)用 1%FeCl3溶液 ， 能發(fā)生顏色反應(yīng) ， 證明有 C=C結(jié)構(gòu)的存在 。 (2)用 Br2/CCl4溶液 ， 能使溴退色證明有 C=C存在 。 (3)用 NaHSO3溶液 ， 有膠狀沉淀生成證明有 C=O存在 (亦可用 2， 4二硝基苯肼試驗(yàn) )。 SK59N3 寫出下列化合物發(fā)生 Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物： (1)苯甲酸乙 酯和丙酸乙酯； (2)苯甲酸乙酯和苯乙酮； (3)苯乙酸乙酯和草酸乙 酯 。 答： C 6 H 5 C O C H C O O E tC H 3C 6 H 5 C O C H 2 C O C 6 H 5 C 6 H 5 C H C C O O E tC O O E t=O41 SK60N3 如何通過乙酰乙酯合成下列化合物 ？ (1) 2庚酮； (2) 3甲基 戊酮； (3) 2， 6庚二酮； (4) 3甲基 4氧 代戊酸 。 答： SK61N2 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些 ？ 各用在什么地方 ？ 答： 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管， 球形冷凝 T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② n C 4 H 9 B r① d i l . O H② H+△C O 2T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② C 2 H 5 B r① E t O N a② C H 3 B r① d i l . O H② H+△C O 2T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② B r C H 2 B r① d i l . O H② H+△C O 2T MC H 3 C O C H 2 C O O E t① E t O N a② B r C H 2 C O O E t① E t O N a② C H 3 B r① d i l . O H② H+△C O 242 管 ， 空氣冷凝管及刺形分餾柱等 。 直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于 140℃ 的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于 140℃ 的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管 。 球形冷凝管一般用于回流反 應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中 (因其冷凝面積較大 ， 冷凝效果較好 )； 刺形分餾柱用于精餾操作中 ， 即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物 的分離操作中 。 SK62N2 什么時(shí)候用氣體吸收裝置 ？ 如何選擇吸收劑 ？ 答： 反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體 (如鹵化氫 、 二氧化硫 )或 反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體 (如氯氣 )， 進(jìn)入空 氣中會(huì)污染環(huán)境 ， 此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體 。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來決定?？梢? 43 用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫 氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 SK63N2 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中 ， 什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置 ？ 蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式 ？ 答： 在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中 ， 有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的 ， 隨著反應(yīng)的進(jìn)行 ， 常用蒸 出裝 置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出 ， 使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng) 。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng) ， 需 及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來 ， 以保持較高的產(chǎn)率 。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置 、 分餾裝置和回流分水裝 置 。 44 SK64N1 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì) ？ 應(yīng)用范圍如何 ？ 答： 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來水 ， 冰 水 ， 冰 鹽 水 等 ， 分別可將被冷卻物冷卻至室溫 ， 室溫以下及 0℃ 以下 。 SK65N2 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間 接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？ 答： 因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜幔瑴囟茸兓瘎×仪壹訜岵痪鶆?，易? 成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過熱，還可能引起有機(jī)物的分解， 縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很 不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到 80℃ 以下，需加熱至 45 100℃ 時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn) 高于 80℃ 的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在 100 250 ℃ 之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于 100150℃ ；透明石蠟油可加熱至 220℃ ，硅油或真空泵油再 250℃ 時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的 KNO3和 NaNO3在 218℃ 熔化，在 700℃ 以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2， 7% NaNO3和 53%KNO3的混合物，在 142℃ 熔化，使用范圍為 150 500℃ 。 SK66N2 何謂減壓蒸餾 ？ 適用于什么體系 ？ 減壓蒸餾裝置由哪些儀器 、 設(shè)備組成 ， 各起什么作用 ？ 答： 在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是 46 分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下 蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置 由四部分組成：蒸餾部分：主 要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛 細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。 抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有 冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保 護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力 計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。 SK67N2 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物 （ 如乙酰乙酸乙酯 ） 前 ， 為什 么要先用水泵或水浴加熱 ， 蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì) （ 如乙酸乙 酯 ） ？ 47 答： 盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。 SK68N1 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么 ？ 能否用沸石代替毛細(xì)管 ？ 答： 減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為 液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸， 同時(shí)又起一定的攪拌作用。 SK69N3 在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí) 發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？ 答： 先用 FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無水氯 化鈣干燥。 SK70N3 48 用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中 ， 為了提高酯的收率和縮短反 應(yīng)時(shí)間 ， 應(yīng)采取哪些主要措施 ？ 答： (1)提高反應(yīng)物之一的用量； (2)減少生成物的量 (移去水或酯 )； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng) (太少 ， 反應(yīng)速度慢 ， 太多 ， 會(huì)使副產(chǎn)物增多 )； SK71N2 什么情況下用水蒸氣蒸餾 ？ 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件 ？ 答： 下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體 ， 通常的蒸餾 、 過濾 、 萃取等方法 都不適用 。 49 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì) ， 采用通常的蒸餾 、 萃取等方法都 不適用 。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì) 。 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水 ， 且在沸騰下與水長(zhǎng) 時(shí)間共存而不起化學(xué)變化 。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì) ， 應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度 ， 而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出 。 SK72N3 根據(jù)你做過的實(shí)驗(yàn) ， 總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗 滌有機(jī)液體 ？ 答： 當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食 50 鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁 液時(shí)，用飽和食鹽 水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大， 用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí) 的損失。 SK73N2 什么是萃取 ？ 什么是洗滌 ？ 指出兩者的異同點(diǎn) 。 答： 萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中 所不需要的物質(zhì)除掉 。 萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶 解度不同來進(jìn)行分離操作 ， 二者在原理上是相同的 ， 只是目的不同 。 從混合物中提取的物質(zhì) ， 如果是我們所需要的 ， 這種操作叫萃取； 如果不是我們所需要的 ， 這種操作叫洗滌 。 SK74N3 51 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化 合物中的 有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？ 答： 除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因