納米藥物與制劑-第9章-資料下載頁
2025-05-28 01:54本頁面
【正文】 應(yīng)用這些信息 ， 可以推測質(zhì)子在碳胳上的位置 化 學(xué) 位移 ( chemical shift, 以 δ 表示 )起源 于 原子核周 圍 的 電子運動 所造成 對 磁 場感應(yīng) 的 遮蔽 效 應(yīng)( shielding effect )致使其 訊號偏離標(biāo)準(zhǔn) 的共振頻 率 。 不同官能基的原子核即 會 因遮蔽效 應(yīng) 不同而呈現(xiàn) 出不同之化 學(xué) 位移值 。 原子的 負(fù)電性 越大 ， 因拉 電 子效 應(yīng) 造成 質(zhì) 子附近的 電 荷密度 會 降低 ， 遮蔽效 應(yīng)減 少 ， 使光 譜 向左移 ( 低磁 場 或高 頻 率 )， 化學(xué) 位移 會 增大 。 化 學(xué) 位移可提供分子 結(jié)構(gòu)信 息 ， 溫度改變 、 產(chǎn) 生 結(jié)構(gòu)等 因素 會 造成化 學(xué) 位移的改 變 ，化 學(xué) 位移的 單 位 為 ppm Tetramethylsilane 將 TMS 加入 樣 品中 因 Si比 C有 較 小的 電負(fù)性 ? TMS的 氫 原子有 較 大的遮蔽效 應(yīng) ?將 TMS的 信號定為 0 ppm 一般 有機(jī) 化合物的 氫 原子 信號會于 TMS的左方 出現(xiàn) H 3 C S iC H 3C H 3C H 3Spectrum down field up field deshielding shielding high frequency low frequency NMR譜圖的橫軸 一般化 學(xué) 位移 當(dāng) 自旋 體 存在自旋 自旋耦合 時 ，核磁共振 譜線發(fā) 生分裂。 測 量分裂峰 間的 距 離 ， 稱為 耦合常 數(shù) ( 以 J表示 )。 單 位 為 Hz( 周 /秒 )。耦合常 數(shù)顯 示 兩個 核之 間 作用的強弱， 與 外加磁 場大 小 無關(guān) ，主要取 決于臨近 原子 鍵結(jié)的 遠(yuǎn) 近及在空 間 中之 夾 角 關(guān)系 。 耦合常 數(shù) ( coupling constant ) 儀器簡介 探頭 勻場線圈 氮出口 氦出口 200 MHz Tesla 300 MHz Tesla 液氮層 液氦 層 真空 層 真空 層 Spinner (旋轉(zhuǎn)器 ) 樣品 線圈中心點 底盤 樣品深度計 最低樣品高度 18 mm for 5mm probe 納米材料的熱分析 ? 主要包括： ? 差熱分析 DTA: 差熱分析是在程序控制溫度下，測量試樣與參比物（一種在測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)生任何熱效應(yīng)的物質(zhì)）之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。 ? 示差掃描熱分析 DSC: 測量試樣與參比物溫度保持一致時兩者所需熱量補償?shù)淖兓? ? 熱重分析 TGA: 升溫過程中 , 發(fā)生升華 \汽化 \分解等變化時 , 重量變化 DTA TGA DSC The End Thank you!
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