天然藥化第五章黃酮類化合物-資料下載頁
2025-05-26 06:28本頁面
【正文】 ） 等 。 分離黃酮苷元的衍生物如甲醚 、 乙酸乙酯 等中性成分 ， 常用的展開劑是：苯 丙酮 （ 9∶ 1） 或苯 乙酸乙酯 （ ∶ ） 等 。 ⑶ 聚酰胺 TLC ① 特點(diǎn)：特別適合于分離含游離酚羥基的 黃酮及其苷類 。 ② 常用的展開劑： 乙醇 水 （ 3： 2） 、 丙酮 水 （ 1： 1） 、 水飽和的正丁醇 醋酸 （ 100： 1） 等 游離黃酮：氯仿 甲醇 、 氯仿 甲醇 丁酮展開 黃酮苷：甲醇 乙酸 水 、 甲醇 水展開 。 常用的薄層色譜顯色方法 1） 紫外燈下觀察； 2） 氨蒸氣處理后觀察顏色變化 3） 2％ AlCl3甲醇溶液 中藥實(shí)例 例一 槐米：豆科槐 Sophora japonica的花蕾。主要成分為黃酮（蘆?。┖?23%。蘆丁的溶解度：熱水：1:200；冷水： 1:10000；沸乙醇： 1:60；沸甲醇： 1:7。可溶于吡啶，甲酰胺和堿液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿，二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。 OH OO H OO RO HO HR = g l u r h a 蘆 丁R = O H 槲 皮 素 提取分離：水煮提取或堿溶酸沉法提取，水或乙醇重結(jié)晶。流程圖見下頁。 注意 ：蘆丁有鄰二酚羥基，不太穩(wěn)定，空氣中會緩緩氧化變?yōu)榘岛稚?，堿性條件下更易氧化，因此用堿水提取時(shí)常加少量硼砂，使硼酸鹽與鄰二酚羥基絡(luò)合保護(hù)酚羥基。 槐 花 米 粗 粉 （ 2 0 g ）堿 提 取在 5 0 0 m l 燒 杯 中 加 入 水 2 5 0 m l ， 硼 砂 1 g [ 注 1 ] 在 加 熱 至 沸 騰 時(shí) ， 投 入 槐 花 米 ，繼 續(xù) 直 火 煮 沸 2 ~ 3 分 鐘 ， 在 攪 拌 下 小 心 加 入 石 灰 乳 ， 調(diào) 至 8 . 5 ~ 9 [ 注 2 ] 保 持微 沸 3 0 分 鐘 ， 趁 熱 用 尼 龍 布 擠 過 濾 。濾 渣 濾 液酸 沉 淀在 6 0 ~ 7 0 ℃ 下 用 濃 鹽 酸 調(diào) p H 至 4 [ 注 3 ] 。 靜 置 6 小 時(shí)以 上 析 出 沉 淀 。 抽 濾 ， 用 蒸 餾 水 洗 沉 淀 1 ~ 2 次 至 中性 。濾 液 沉 淀 （ 蘆 丁 粗 品 ）（ 棄 去 ） 粗 稱 重 后 按 蘆 丁 在 熱 水 中 1 ∶ 2 0 0 的 溶 解 度 加蒸 餾 水 進(jìn) 行 重 結(jié) 晶 。 將 沉 淀 懸 浮 于 蒸 餾 水 中 ，加 熱 煮 沸 1 5 分 鐘 ， 趁 熱 過 濾 。濾 渣 （ 棄 去 ）濾 液充 分 靜 置 ， 過 濾 ， 6 0 ~ 7 0 ℃ 干 燥 ， 稱 重 。蘆 丁 （ 精 制 品 ）水提取法 堿溶酸沉提取法 具有清熱燥濕、瀉火解毒、止血安胎之功效，其化學(xué)成分主要含黃酮類成分，另有氨基酸、揮發(fā)油、糖和甾醇。 例二 黃芩：唇形科黃芩的干燥根。 ： 有 30多種黃酮類成分。以游離存在的數(shù)目較多。含量以黃芩苷為主，也是抗菌的代表性成分。 黃芩苷：含量高達(dá) 4%～ 5%，為葡萄糖醛酸苷。在酸水中溶解度小，不易被酸水解，能被黃芩酶水解。 黃芩素：溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯及熱冰醋酸。溶于稀氫氧化鈉呈綠色，黃芩素具有 5， 6， 7三羥基，在空氣中易被氧化轉(zhuǎn)為醌式結(jié)構(gòu)而顯綠色。 漢黃芩苷：黃芩中特有的成分， 5羥基 8甲氧基 黃酮 7O葡萄糖醛酸苷。除葡萄糖醛酸苷，也有葡萄糖苷。除黃酮外，也有少量的二氫黃酮及查爾酮。 黃芩中黃酮類物質(zhì)的提取與分離 例三、從芹菜［ Apium graveolens L.］種子中分離芹菜雙糖苷（ graveobiodide） A及 B 淺 黃 色 蔟 狀 結(jié) 晶 ( g r a v e o b i o s i d e A ) ( I )乙 醇 重 結(jié) 晶黃 色 結(jié) 晶濃 縮 至 小 體 積 ，冰 箱 放 置沉 淀 ( P b S )濾 液淺 黃 色 針 晶 ( g r a v e o b i o s i d e B ) ( I I )乙 醇 重 結(jié) 晶黃 色 結(jié) 晶溶 于 少 量 乙 醇 中 ， 放 置晶 塊同 鉛 鹽 ( A ) 法 進(jìn) 行 復(fù) 分 解黃 色 鉛 鹽 沉 淀 ( B )加 入 堿 式 醋 酸 鉛 的 熱 水 溶 液 至 沉 淀 完 全 ， 過 濾懸 浮 乙 醇 中 ， 通 H2S ， 過 濾濾 液棕 色 沉 淀 ( A )溶 于 熱 水 中 ， 煮 沸 ， 逐 滴 加 入 中 性 醋 酸 鉛 的 熱 水 溶 液 ，直 至 不 再 析 出 沉 淀 為 止 ， 乘 熱 過 濾醚 不 溶 物減 壓 濃 縮 后 ， 用 醚 處 理 雜 質(zhì)提 取 液乙 醇 提 取脫 脂 藥 料石 油 醚 浸 泡 脫 脂原 料 （ 種 子 ）葛根中黃酮類物質(zhì)的提取與分離 銀杏葉中黃酮類物質(zhì)的提取與分離 方法一：丙酮提取 方法二：乙醇提取、大孔吸附樹脂分離法 己烷 正丁醇 3黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)鑒定 類 型 帶 II (240 285nm) 苯甲酰系統(tǒng) 帶 I (300 400nm) 桂皮酰系統(tǒng) 說 明 黃酮類 304 350 黃酮醇類 (3 OH) 352 385 黃酮醇類 (3 OR) 250 285 328 357 氧取代越多，帶 I帶 II 越紅移 B 環(huán) 3 ’,4 ’ 有 OH基，帶 II 為雙峰（主峰伴肩峰） 異黃酮類 主峰 245 270 二氫黃酮（醇） 主峰 270 295 肩峰 300 400 OO B 環(huán)上有 OH , OCH 3對帶 I 影響不大 查耳酮類 O HO 主峰 340 390 或340 390(Ia) 300 320(Ib) 查耳酮 2’ OH 使帶I 向紅移影響大 橙酮類 220 270 OOC H 主峰 370 430 常顯 3 4 個(gè)峰 作業(yè)： 、酸堿性與其結(jié)構(gòu)之間有何關(guān)系？ ？ ？
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