[經(jīng)濟(jì)學(xué)]第6章黃酮類(lèi)化合物-資料下載頁(yè)
2024-12-08 01:53本頁(yè)面
【正文】 碳酸鈉溶液 反應(yīng)類(lèi)型 鑒別特征及鑒別意義 備 注 練習(xí)一 蘆丁的顯色反應(yīng) OOO HH OO HO HO G l c R h a6HClMg反應(yīng) NaBH4反應(yīng) 鋯 枸櫞酸反應(yīng) SrCl2反應(yīng) 硼酸 +草酸反應(yīng) Molish反應(yīng) 練習(xí)一 蘆丁的顯色反應(yīng) OOO HH OO HO HO G l c R h a6HClMg反應(yīng) (+) 黃酮醇 NaBH4反應(yīng) () 非二氫黃酮類(lèi) 鋯 枸櫞酸反應(yīng) (+) 游離的 5羥基 加枸櫞酸褪色 SrCl2反應(yīng) (+) 鄰二酚羥基 硼酸 +草酸反應(yīng) (+) 5羥基黃酮 Molish反應(yīng) (+) 苷 練習(xí)二 鑒別 (化學(xué)方法 ) OOO HO HH OOOO HO HH OOOO HO HH OO HO G l cOOO HO HH OO HA B C D OOH OO HO HO HOOH OO HO HOOH OO HO HOOH OO HO HOOH OO HO HABC DO HOOH OO HO HO HO HFE OOH OO HG用化學(xué)方法鑒別 AG 黃酮類(lèi)成分的存在狀態(tài)（游離 溶劑法 溶劑的選擇 苷）及溶解性 溶劑的溶解性能 提取方法（煎煮法、滲漉法、回流法等）的選擇 一、提取方法 存在形式 : 花、葉、果：黃酮苷 木部堅(jiān)硬組織：游離黃酮 一般用溶劑提取法： 關(guān)鍵 選擇依據(jù) 第三節(jié) 黃酮類(lèi)化合物的提取、分離 選擇溶劑 ： 苷元 ：極性小的溶劑，如氯仿、乙醚、乙酸乙酯等 回流提取 苷及極性大的苷元 ： 用丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、醇 水加熱提取 極性稍大的甙元一般指：羥基黃酮、雙黃酮、 橙酮、查爾酮 多糖苷類(lèi) ：一般用沸水提取 花青素類(lèi) ：加入少量酸（ %鹽酸，應(yīng)當(dāng)慎用，避免發(fā)生水解）。 溶劑 提取原理 游離黃酮 黃酮苷 備 注 乙醇 溶解范圍廣 + + （甲醇） 苷、苷元均可溶 （ 90~95%） ( 60%） 甲醇毒性大 沸水 多糖苷易于水 + 成本低、安全 ,水溶性雜質(zhì)多 堿性水或 稀氫氧化鈉溶出能力強(qiáng) 堿性乙醇 酚羥基的酸性 + + 石灰水除雜質(zhì)效果好 黃酮類(lèi)化合物的提取 ? 原理 ：酚羥基與堿成鹽，溶于水；加酸后析出 ? 堿 ： 常用 Ca(OH)2，即石灰乳 (石灰水 ) ? 優(yōu)點(diǎn) A：使含酚羥基化合物成鹽溶解 B：使含羧基雜質(zhì)（果膠、粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)等） 形成沉淀 ? 注意 a： 提取時(shí)，堿液濃度不宜過(guò)高。 b：加酸酸化時(shí)，酸性也不宜過(guò)強(qiáng)。 ? 應(yīng)用 ： 蘆丁和槲皮素的提取、分離和鑒定 對(duì)得到的粗提物可進(jìn)行下列精制處理，常用方法有 ： 堿提取酸沉淀法 —— 適合 酸性 成分 ——具有 ArOH的黃酮 藥材 堿水液 H+ OH 沉淀 （黃酮苷，苷元） 水 （ 水雜， M+） 注意：加入的酸、堿度應(yīng)盡可能低。 例如：蘆丁的提取 槐花米H2O 石灰乳調(diào) pH = 8 ~9藥渣 濾液酸調(diào) pH = 3 ~4沉淀 濾液 利用黃酮類(lèi)化合物與混入的雜質(zhì)極性不同，選用不同溶劑進(jìn)行萃取可達(dá)到精制純化的目的。例如： 植物葉子的醇浸液 石油醚處理，除去葉綠素、胡蘿卜素等脂溶性色素。 藥材水溶液 加入多倍量濃醇，以沉淀除去蛋白質(zhì)、多糖類(lèi)等水溶性雜質(zhì)。 系統(tǒng)溶劑提取法 原料的提取濃縮液（水溶液） 依次以石油醚、乙醚、 乙酸乙酯、水飽和正丁醇萃取 石油醚液 乙醚液 乙酸乙酯 水飽和正丁醇 母液 （脂溶性雜質(zhì)） （水溶性雜質(zhì) ) 回收 回收 減壓回收 苷元 單糖苷 多糖苷 原理 ：活性炭吸附黃酮苷類(lèi)化合物 用途 ：主要用于含量較高的黃酮苷類(lèi)的精制 操作 ： 植物的甲醇提取物中，分次加入活性炭， 攪拌，靜置，定性檢查上清液無(wú)黃酮反應(yīng)時(shí)為止。 過(guò)濾，收集活性炭，依次用 沸水、沸甲醇、 7%酚 /水、15%酚 /醇溶劑進(jìn)行梯度洗脫 ，對(duì)各部分洗脫液進(jìn)行定性檢查。 大部分黃酮苷類(lèi)可以用 7%酚 /水洗下。 二、分離 分離依據(jù) 酸性不同 ， pH梯度 萃取 法 含特殊官能團(tuán) ， COOH,鄰二酚羥基 ,可用 Pb(OAC)2 分子大小不同 ， 葡聚糖凝膠 4．極性不同 溶劑 層析 （ 吸附 、 分配 ）
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