質(zhì)譜法在那環(huán)境分析中應用-資料下載頁
2025-05-12 18:09本頁面
【正文】 苯、對硝基氯苯、鄰硝基氯苯 ) 、二硝基苯 ( 對二硝基苯、間二硝基苯、鄰二硝基苯 ) 、2， 4 二硝基甲苯、 2， 4 二硝基氯苯、 2，4， 6 三硝基甲苯，質(zhì)量濃度均為 1 000 mg /L。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 儀器條件 ? 色譜柱 : HP5MS 毛細管色譜柱 ( 30 m 0． 32mm 0． 25 μm) 。 ? 色譜條件 : 載氣為高純氮 ( 99． 999%) ，恒流模式，載氣流速為 mL /min。 分流進樣，分流比為 10∶ 1，進樣量為 μL。 柱溫， 80 ℃ ( 保持 1 min) ，以 10 ℃ /min 升溫至 200 ℃ 。 進樣口溫度， 260 ℃ 。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 質(zhì)譜條件 : 離子源 EI。 離子源溫度， 250 ℃ 。 離子化能量， V。 四極桿溫度， 150 ℃ 。 電子能量， 70eV。 色譜質(zhì)譜傳輸線溫度， 325 ℃ 。 離子采集方式，全掃描 。 倍增電壓， 1200 V。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 樣品預處理：用 5mL 甲醇溶液預先活化 C18 萃取小柱，再用 5mL 純水沖洗 。 將 1000mL 水樣以 5mL /min的速度通過活化后的 C18 小柱進行固相萃取 。 用 10mL 洗脫劑 ( 甲醇和丙酮的體積比為 7∶ 3) 淋洗 2次，使用氮吹蒸發(fā)儀吹干 。 用甲醇溶解，定容至 1mL，待測定。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 分析條件的選擇： 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》及 《 生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范 》 中關(guān)于硝基苯類化合物的分析方法，推薦采用填充柱進行分離。但填充柱柱效低，分離效果差，特別是加入有機皂土混合固定液，使用一段時間后分離度下降，容易造成定性定量偏差，而且樣品分離時間長，工作效率較低。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 采用極性較強的 HP5MS 毛細管柱，可以在12min 內(nèi)將 10 種硝基苯類化合物完全分離( 見下圖 1) ，定量準確，工作效率高。毛細管柱可降低檢出限 10倍以上，故可以減少取樣量和萃取溶劑的使用量，操作簡便，同時還可減少環(huán)境污染及對操作人員的健康損害。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 標準曲線：標準曲線采用六點法，將各硝基苯類化合物配制成質(zhì)量濃度分別為 80， 160，320， 480， 640 和 800μg /L 的 6 個標準溶液，按照所設(shè)定的儀器條件測定標準樣品，以各組分的質(zhì)量濃度作為橫坐標，對應的峰面積作為縱坐標，繪制標準曲線。檢測結(jié)果表明，各組分的線性相關(guān)系數(shù)均在 以上，線性良好。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 檢出限：超純水中加入硝基苯類化合物的標準樣品 ( 萃取濃縮后質(zhì)量濃度為 80μg /L) ，重復測定 7 次，計算各組分的檢出限，結(jié)果見表 1。可以看出， 10種硝基苯類化合物的檢出限均很低，在 ～ /L。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 精密度和準確度：向 7 個平行空白水樣中加標 μg /L，然后進行測定，方法的精密度和準確度分別用相對標準偏差和回收率表示，結(jié)果見下表 2。可以看出， 10 種硝基苯類化合物的相對標準偏差均小于 6%，加標回收率為 83% ～ 98%，符合檢測要求，說明該方法的精密度和準確度很好。 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 3. 環(huán)境分析中的應用舉例 ? 結(jié)論：采用固相萃?。? 氣相色譜 /質(zhì)譜法同時測定水中 10 種硝基苯類化合物，在 0 ～ 800 μg /L 內(nèi)，各組分標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)均在 以上，檢出限為 ～ μg /L，相對標準偏差均小于 6%，加標回收率為84% ～ 97%。該方法分離度高，定性、定量準確，操作簡便，靈敏度高，可以滿足地表水中多種硝基苯類化合物的檢測要求。 ? 由以上內(nèi)容和相關(guān)文獻總結(jié)可知： ? 原子質(zhì)譜法中 ICPMS有以下優(yōu)點： 常溫下引入 發(fā)和解離 生的主要是一價離子 離子源，即離子并不處在真空中 于低電位，可配用簡單的質(zhì)量分析器 ? 下面介紹一 ICPMS和同類的一些檢測儀器的比較。 ? 分子質(zhì)譜和原子質(zhì)譜相比較： ? ? ? ? ? 分子質(zhì)譜法和 UV、 IR、 NMR相比譜圖比較簡單、清晰、可用表格表示。 ? 由以上內(nèi)容和相關(guān)文獻總結(jié)可知： ? 質(zhì)譜法的特點 ? ,應用范圍廣，是分析檢驗污染物質(zhì)的有力工具。 ? 分子量的信息 ,所以質(zhì)譜法也是測定分子量的常用方法。 ,靈敏度高 ,高分辨率的質(zhì)譜儀可以提供分子或離子的精密測定。 ,價格較貴 ,工作環(huán)境要求較高 ,給普及帶來一定的限制。 ? 王佳 徐藝斐 張穩(wěn)定 張瑞芹 陳純 .ICPMS分析鄭州市高新區(qū) 元素 .天津師范大學學報（自然科學版） .第 32卷 第 2期 .2022年 4月 .88～ 91. ? .頂空 氣相色譜 /質(zhì)譜法測定固體廢物中的揮發(fā)性有機物 .民營科技 2022 年第 2 期 .5 ～ 6. ? .固相萃取 氣相色譜 /質(zhì)譜法測定地表水中硝基苯類化合物 .供水技術(shù) .第 6 卷 第 1 期 .2022 年 2 月 .56 ～ 57. ? 劉清輝 .氣相色譜 質(zhì)譜法測定土壤中 8 種多氯聯(lián)苯 .石油化工安全環(huán)保技術(shù) . 第 27 卷 第 6 期 . 2022 年 .49 ～ 56. ? 王欣 吳虹 孫漢文 .微波消解／ ICPMS測定水系沉積物中的 9種重金屬元素 .光譜學與光譜分析 .第 32卷 第 3期 .20l2年 .809 ～ 811. ? . ICPMS在中藥 /環(huán)境領(lǐng)域的探索研究 [D]. 2022.
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