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2025-05-07 22:06本頁面
【正文】 法、通過鑒定 DNA 損傷程度測定）、 藥物劑量監(jiān)測、藥物相互作用監(jiān)測、地區(qū)性突發(fā)性中毒病人的毒物檢 測等。 Page ? 38 殘留、法醫(yī)學(xué)和環(huán)境樣品測定 ? 專家指出，中國入世后，食品工業(yè)最大的問題就是 安全壁壘 ，這將 給中國的進出口和國內(nèi)企業(yè)帶來極大的威脅。 美國食品與藥品管理局 (FDA)、歐盟、日本、韓國等主要貿(mào)易國和地區(qū)公布了在進口動物源 性食品中禁止使用的藥物名單，提高了最高限量標準。這就要求中國 加強農(nóng)、畜、水產(chǎn)品中的農(nóng)藥、獸藥等殘留的控制和檢測。 同樣隨著人類對生存環(huán)境的倍加關(guān)注，要求對環(huán)境中各種污染物、有 害或有毒物以及法庭科學(xué)中毒物、濫用藥物等進行更加嚴格的監(jiān)控。 而配以 ESI、 APCI 和 APPI 離子化技術(shù)的 LC/MS/MS 以分析速度快、靈 敏度高、特異性好等特點廣泛應(yīng)用與殘留和毒物分析。目前已成功地 進行數(shù)百種農(nóng)藥、獸藥、抗生素、興奮劑類殘留和毒物、毒素如氯霉 素、磺胺類、硝基呋喃類、毒品、多環(huán)芳烴等等化合物的檢測。 Page ? 39 下面講解應(yīng)用示例 高效液相色譜 ―― 電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定清開靈復(fù)方中膽酸 ? 采用 HPLC/MS/MS 技術(shù)，從清開靈注射液中，通過分子量、二級質(zhì)譜 碎片信息定性測定了清開靈復(fù)方中的膽酸。 直接進樣實驗。清開靈注射液經(jīng)過初步化學(xué)處理后采用電噴霧（ ESI） 離子源，在負離子掃描方式下，得到一極質(zhì)譜圖、即分子離子峰 [MH]，再用二級質(zhì)譜（ MS/MS）掃描目標分子離子的碎片峰。再以相同的實驗條件對標準品進行測定，做出其一級、二級質(zhì)譜圖。通過對樣品進行分子離子峰的掃描發(fā)現(xiàn) [MH]的峰中有一個很強的 407，根據(jù)樣品處理過程以及對復(fù)方各單味藥材的研究，其應(yīng)該為一 有機酸的負離子峰，并初步推斷其為膽酸。（膽酸的分子量為 408）。 如圖所示：通過對照樣品 (右 )和標準品（左）的二級質(zhì)譜圖，發(fā)現(xiàn)其 主要碎片峰均吻合較好。 Page ? 40 如何用 API LCMS/MS 檢測硝基呋喃類代謝物 ? 第一步：配制衍生化后的硝基呋喃代謝物標準溶液，乙腈 /水體系， 濃度 10PPM 確認儀器已經(jīng)校準，氣體、電壓工作正常。 測試條件： 離子化方式 : ESI+ 進樣 5ul/min， Q1 SCAN 觀察 M/Z 335， 236， 249， 209 及同位素內(nèi) 標峰，通過調(diào)節(jié) DP，使這幾個峰最強。 ? 注意： 1 如買來的是已經(jīng)衍生化的標準品，則可四種混配。 2 如是用戶由硝基呋喃代謝物衍生化的，最好四種分別 配制，要求 Q1 SCAN 能明顯觀察到上述 離子。下圖是一個用戶的混 標，只看到 335 和 209。 ? 第二步：以第一步測得值為母離子，做 PRODUCT ION SCAN（ MS2）， 調(diào)節(jié) CE 等參數(shù)，使母，子離子都具有一定強度，平滑后得到 MS2 譜， 從各母離子中各選擇 2 個最高的子離子，分別為 呋喃它酮 AMOZ： M/Z 291，262； 呋喃唑酮 AOZ： M/Z 134， 104； 呋喃妥因 AHD： M/Z 134， 104 或 178； 呋喃西林 SEM： M/Z 192， 166，準確到 。 注意：母離子要采用 Q1SCAN 測得值，子離子采用 PRODUCT ION SCAN 測得值。典型 MS2 譜圖如下 SEM 內(nèi)標（選 212/195） Page ? 41 ? 第三步： 以第二步選定的離子對， 例如 ， MRM SCAN 。 ? 做 第四步：通過軟件操作優(yōu)化各種參數(shù)，如溫度、氣流等。 ? 第五步：接好色譜柱，編輯 LC 梯度洗脫，進樣，觀察色譜峰形及保 留時間是否合適，否則調(diào)節(jié)流動相，優(yōu)化色譜條件。 ? 第六步：用空白提取液配制同樣濃度標樣，按上一步方法進樣，觀察 色譜峰形及保留時間是否合適，峰高有無變化，有無離子抑制現(xiàn)象，否則調(diào)節(jié)流動相，優(yōu)化色譜條件。 ? 第七步：用空白提取液配制一系列不同濃度硝基呋喃代謝物標樣，按上一步方法進樣，例如，分別稀釋為濃度 , , , , , , 等等。 ? 第九步：按上述方法采集數(shù)據(jù)，做標準曲線 ,并進行硝基呋喃代謝物 樣品的測定。如果 4 種同位素內(nèi)標齊全，則定量時一一對應(yīng)計算，如 只有 AOZD4 和 AMOZD5，則 1 種內(nèi)標可對應(yīng) 2 種硝基呋喃代謝物。 Page ? 42 Page ? 43 Page ? 44 Page ? 45 Page ? 46 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)研究進展 s1020429 張晶晶 s1020432 焦廣睿
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