【正文】 轉化反應和二期結合反應產(chǎn)物的鑒定、復雜生物樣品的自動化分析以及代謝物結構闡述等，已在世界上大型制藥企業(yè)中 取代 HPLC而占據(jù)了主導地位，其測試的樣品量占總量的 70%以上。 含三氟乙酸 ≤％。當來自離子源的樣品離子沿電極間軸向進入電場后，會在極性相反的電極間產(chǎn)生振蕩。 也就是說 LCMS 具有分析試樣的適用范圍廣的優(yōu)點。 將試樣成分使用不同方 法進行離子化 ， 根據(jù)所 得離子在真空中的質荷 比進行分離 ， 是測定各 離子強度的高靈敏度檢 測方法 。在四極桿上加直流與高頻交流電壓，只讓具有 目標 m/z 的離子 通過。樣品中含有較多的強伏電性 基團，如含氯、含溴和多個羥基時可嘗試使用負 離子模式。 ? ? 霧化氣對流出液形成噴霧有影響，干燥氣影響噴霧去溶劑效果，碰撞氣影響二級質譜的產(chǎn)生。 Page ? 37 臨床診斷和疾病生物標志物的分析 ? 歐美等目前已廣泛采用 HPLC/MS/MS 法用于臨床診斷以及疾病生物標 志物的研究、檢測，具有專一性好、靈敏度高、成本低、分析快速， 經(jīng)濟效益可觀等特點。 測試條件： 離子化方式 : ESI+ 進樣 5ul/min， Q1 SCAN 觀察 M/Z 335， 236， 249， 209 及同位素內(nèi) 標峰，通過調(diào)節(jié) DP，使這幾個峰最強。如果 4 種同位素內(nèi)標齊全，則定量時一一對應計算，如 只有 AOZD4 和 AMOZD5，則 1 種內(nèi)標可對應 2 種硝基呋喃代謝物。通過對樣品進行分子離子峰的掃描發(fā)現(xiàn) [MH]的峰中有一個很強的 407，根據(jù)樣品處理過程以及對復方各單味藥材的研究，其應該為一 有機酸的負離子峰，并初步推斷其為膽酸。 另一途徑則是中藥復方制 劑的開發(fā)研究。 送樣前一定要摸好 LC 條件，能夠基本分離，緩沖體系符合 MS 要求。 Page ? 24 Page ? 25 二 儀器的基本功能 離子極化方式 碰撞誘導裂解（ CID）質譜 掃描類型和掃描方式 ? 離子極化方式 ? ESI中正、負離子方式： 中正離子溶液中預先形成的，酸性分子形成負離子，堿性分子形成正離子； 正離子檢測方式下， 通常準分子離子以質子加合離子 或加合其他離子的形式存在。 Page ? 9 Page ? 10 Page ? 11 LCMS 的裝置構成 ? 質譜儀是由導入試樣的 HPLC 單元、LC與 MS 的接口 部分、試樣離子化效導入生成離子的 靜電透鏡部 、將離子按質荷比 m/z 分離的 質譜分析部 和檢測被分離的離子的 檢測部 構成。液質聯(lián)用技術 簡介 Introduction in the Application of Liquid Chromatography－ Mass Spectrometry s1020429 張晶晶 s1020432 焦廣睿 Page ? 2 ?前言 ? 輸入文本內(nèi)容 ? 輸入文本內(nèi)容 ? 輸入文本內(nèi)容 ? 輸入文本內(nèi)容 液質聯(lián)用技術簡介 1 題目 題目 題目 題目 Page ? 3 Click to add title Click to add title Click to add title Click to add title 1 2 3 4 Contents Page ? 4 Add Your Text in here Add Your Text in here Add Your Text in here Add Your Text in here Add Your Text in here Page ? 5 圖解 輸入數(shù)字內(nèi)容 內(nèi)容 內(nèi)容 內(nèi)容 內(nèi)容 題目 題目 題目 題目 Page ? 6 色譜質譜的在線聯(lián)用 將色譜的分離能力與質譜的定性功能結合起來 色譜 質譜 實現(xiàn)對復雜 混合物更準 確的定量和 定性分析 LCMS GCMS 簡化了樣 品的前處 理過程 液質聯(lián)用與 氣質聯(lián)用互 為補充，分 析不同性質 的化合物 Page ? 7 LCMS 的特長 MS LCMS 試樣中的各成分根據(jù)固 定相 （ 柱填料 ） 對流動 相中組份保留能力的不 同 ， 進行分離 ， 根據(jù)成 分的性質采用 UV、 熒 光 、 電導等檢測器 。 根據(jù)離子化的不同有各種不同種類，這里展示采用一般 LCMS 檢測器的 大氣壓離子化四極桿 MS 的構成（圖 2）。