lcms基礎(chǔ)ppt課件-wenkub
2023-05-22 22:06:19 本頁面
【正文】 靜電透鏡部 、將離子按質(zhì)荷比 m/z 分離的 質(zhì)譜分析部 和檢測被分離的離子的 檢測部 構(gòu)成。在物質(zhì)分離、定性這方面 GCMS 是有效的手段，但是，可分析的試樣只限分析小分子、易 揮發(fā)、熱穩(wěn)定高、能氣化的化合物；用電子轟擊方式（ EI）得到的譜圖， 可與標準譜庫對比。 分離能力優(yōu)越的 LC 與定性能力優(yōu)越的 MS 相結(jié)合的裝置，采用掃描測定所得的質(zhì)譜 ,提供來自LC 洗脫成分中的分子量與結(jié)構(gòu)信息，根據(jù)其他LC 檢測器所得的保留時間對定性補充（圖 1）。 將試樣成分使用不同方 法進行離子化 ， 根據(jù)所 得離子在真空中的質(zhì)荷 比進行分離 ， 是測定各 離子強度的高靈敏度檢 測方法 。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù) 簡介 Introduction in the Application of Liquid Chromatography－ Mass Spectrometry s1020429 張晶晶 s1020432 焦廣睿 Page ? 2 ?前言 ? 輸入文本內(nèi)容 ? 輸入文本內(nèi)容 ? 輸入文本內(nèi)容 ? 輸入文本內(nèi)容 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)簡介 1 題目 題目 題目 題目 Page ? 3 Click to add title Click to add title Click to add title Click to add title 1 2 3 4 Contents Page ? 4 Add Your Text in here Add Your Text in here Add Your Text in here Add Your Text in here Add Your Text in here Page ? 5 圖解 輸入數(shù)字內(nèi)容 內(nèi)容 內(nèi)容 內(nèi)容 內(nèi)容 題目 題目 題目 題目 Page ? 6 色譜質(zhì)譜的在線聯(lián)用 將色譜的分離能力與質(zhì)譜的定性功能結(jié)合起來 色譜 質(zhì)譜 實現(xiàn)對復(fù)雜 混合物更準 確的定量和 定性分析 LCMS GCMS 簡化了樣 品的前處 理過程 液質(zhì)聯(lián)用與 氣質(zhì)聯(lián)用互 為補充，分 析不同性質(zhì) 的化合物 Page ? 7 LCMS 的特長 MS LCMS 試樣中的各成分根據(jù)固 定相 （ 柱填料 ） 對流動 相中組份保留能力的不 同 ， 進行分離 ， 根據(jù)成 分的性質(zhì)采用 UV、 熒 光 、 電導(dǎo)等檢測器 。 所得的質(zhì)譜由 于可表示某質(zhì)荷比的離 子存在的程度 ， 非常有 助于定性分析 。另外，在 SIM（選擇離子監(jiān)測）中利用質(zhì)量數(shù)的高選擇性有效的進行檢測 ,即使 LC 分離不充分，也可進行避開雜質(zhì)影響進行定量分析。 也就是說 LCMS 具有分析試樣的適用范圍廣的優(yōu)點。 根據(jù)離子化的不同有各種不同種類，這里展示采用一般 LCMS 檢測器的 大氣壓離子化四極桿 MS 的構(gòu)成（圖 2）。將到達檢測器的離子流轉(zhuǎn)化成信號，在 PC 上讀取。但不能進 行母離子掃描或中性丟失。當來自離子源的樣品離子沿電極間軸向進入電場后，會在極性相反的電極間產(chǎn)生振蕩。 ? 離子極化方式 APCI中正離子方式： 中正離子方式 e + N2 N2+. + H2O H2O +. + H2O H3O+ + M APCI中負離子方式： 樣品的準分子離子（ MH）一般是 OH爭奪 樣品的準分子離子（ 一般是 OH 質(zhì)子而形成的 N2+. + e N2 + H2O +. H3O+ + HO. (M+H)+ + H2O Page ? 26 ? 正、負離子模式的選擇： 選擇的一般原則為： ? ? 正離子模式：適合于堿性樣品，可用乙酸或甲酸 正離子模式： 對樣品加以酸化。 ? 碰撞誘導(dǎo)裂解（ CID）譜 選擇一定質(zhì)量的離子作為母體離子進入碰撞室，室內(nèi) 充有靶子反應(yīng)氣體，發(fā)生離子 — 分子碰撞反應(yīng)，從而 產(chǎn)生‘子離子’，再經(jīng) MS2的分析器及接受器得到子 離子質(zhì)譜，稱做 CID (collisioninduced dissociation)譜 碰撞氣體： N He、 Ar、 Xe、 CH4等 目的：裂解某一或某些特定的分子離子，給出其碎 片離子從而獲得針對這一分子離子的結(jié)構(gòu)信息 Page ? 27 掃描類型和掃描方式 ? 掃描類型： 全掃描（ full scan） 提供樣品中每個分析物的全部質(zhì)譜 選擇離子監(jiān)測（ SIM） 用于痕量分析，專屬性遠高于 SIM 掃描方式：
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