β-內(nèi)酰胺類抗生素顏色反應(yīng)快速鑒別系統(tǒng)講義-北京修改-資料下載頁(yè)
2025-05-07 18:15本頁(yè)面
【正文】 由于注射劑輔料較少直接溶解即可，不需過(guò)濾；片劑和膠囊劑過(guò)濾與否對(duì)結(jié)果影響不大，本實(shí)驗(yàn)仍以取粉末加溶劑溶解，取上清夜直接加入試劑后觀察顏色為主；顆粒劑干混懸劑用普通的過(guò)濾方法很難過(guò)濾，輔料對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)產(chǎn)生一定影響，大部分顆粒劑仍以取粉末加溶劑溶解，取上清夜直接加入試劑后觀察顏色，參考快檢手冊(cè)的圖片仔細(xì)觀察顏色 薄 層 色 譜 ?操作要點(diǎn)及注意事項(xiàng) 展開系統(tǒng) 適用的品種和制劑 參比藥品 H033號(hào) 大部分粉針劑 頭孢唑 啉 H036號(hào) 注射用頭孢拉定、注射用頭孢曲松鈉、注射用頭孢他啶、注射用頭孢唑肟鈉 頭孢拉定 H035號(hào) 青霉素類片劑、膠囊 頭孢克 洛 H034號(hào) 1. 頭孢菌素類片劑、膠囊 2. 全部顆粒劑、干混懸劑 頭孢克 洛 操 作 要 點(diǎn) 選擇參比物的依據(jù) 展開系統(tǒng) 組分配比 參比藥品 Rf值 H033號(hào) 乙酸乙酯－丙酮－冰醋酸－水（５：２：２：１） 頭孢唑啉 ~ H036號(hào) 乙酸乙酯－乙醚－二氯甲烷－甲酸（５：４：５：６） 頭孢拉定 ~ H035號(hào) 乙酸乙酯－丙酮－冰醋酸－水（５：２：２：０ .５） 頭孢克洛 ~ H034號(hào) 乙酸乙酯－乙醚－二氯甲烷－甲酸（５：４：５： 4） 頭孢克洛 ~ Rf值的計(jì)算 ? Rf值的計(jì)算應(yīng)以 UV254nm下檢視的斑點(diǎn)位置為準(zhǔn)（舒巴坦鈉以碘蒸氣熏蒸后的斑點(diǎn)位置計(jì)），注意從斑點(diǎn)前沿開始測(cè)量。 以 Rf值結(jié)合相對(duì) Rf值定性的穩(wěn)定性 和重現(xiàn)性比單獨(dú)以 Rf值定性高。 展開劑在展開過(guò)程的揮發(fā)問(wèn)題 ?由于本系列的展開劑中有乙醚和甲酸，揮發(fā)性較強(qiáng)，在展開過(guò)程中一定要注意圓形展開缸的密閉性，解決方案：在展開缸的蓋子與缸的接觸的地方要均勻涂布真空硅脂，且用夾子夾好． 注意事項(xiàng) ? 舒巴坦鈉 UV254nm下檢視無(wú)斑點(diǎn)，經(jīng)碘蒸氣熏蒸后斑點(diǎn)顏色依然較淺，操作時(shí)需仔細(xì)觀察。 供試品溶液的制備：參照 【 取樣方法參照表 】 取本品一包，按標(biāo)示量加入稀乙醇，振搖 2～ 3分鐘，制成每 1ml約含 25mg阿莫西林的溶液，靜置，取上清液作為供試品溶液。 顆粒劑 干混懸劑樣品前處理 其 他 ?因頭孢氨芐與頭孢拉定的化學(xué)結(jié)構(gòu)十分相近，采用目前建立的化學(xué)快檢方法無(wú)法對(duì)二者的各種制劑進(jìn)行有效鑒別，鑒別上述兩個(gè)品種時(shí)應(yīng)注意結(jié)合其它方法，如近紅外鑒別、授權(quán) HPLC法鑒別。 頭孢氨芐 頭孢拉定
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