質(zhì)譜法蔣ppt課件-資料下載頁
2025-05-03 18:24本頁面
【正文】 ，是芳香族還是脂肪族化合物。 6. 質(zhì)譜 (MS)： 驗(yàn)證所推測的未知物結(jié)構(gòu)的正確性 2. 計(jì)算不飽和度，推測化合物的大致類型 例 2: 某未知化合物的四譜數(shù)據(jù)如下，試推測其結(jié)構(gòu)式。 λmax乙醇 268 264 262 257 252 248 243 εmax 101 158 147 194 153 109 78 紫外光譜 紅外光譜 核磁共振 質(zhì)譜 M+ 150 M+1 M+2 ① C7H10N4 ② C8H8NO2 ③ C8H10N2O ④ C8H12N3 ⑤ C9H10O2 ⑥ C9H12NO ⑦ C9H14N2 Beynon表 解： 1) 質(zhì)譜 M = 150 %。 1M ?????% 0M 2M ?????查 Beynon表，可知分子式為： C9H10O2 2) 計(jì)算不飽和度 ? =1+9+1/2 (10)=5 分子中可能有苯環(huán)、一個(gè)雙鍵 3) UV譜 指示有苯環(huán) 4) IR譜 1745 cm1 強(qiáng)： 1225 cm1 強(qiáng)： 31003000 cm1 弱 16001450 cm1 兩個(gè)弱帶 749 cm1 強(qiáng) 697 cm1 強(qiáng) OC??COC ???單取代苯 5) 1HNMR譜 三類氫核，均為單峰，說明無自旋偶合作用 3CH3, 個(gè)氫，說明有－??－個(gè)氫，說明有－ 2CH2,??個(gè)氫，說明有5,??6) 可能的結(jié)構(gòu) C9H10O2 CO C O C－－ 2CH3CH－C H 2 O C C H 3OO C H 2 C C H 3OC H 2 COO C H 3COC H 2 O C H 3(A) (B) (C) (D) 7) 驗(yàn)證 C H 2 COO C H 3(C) 甲基與亞甲基化學(xué)位移與圖譜不符，排除。 COC H 2 O C H 3(D) 甲基化學(xué)位移與圖譜不符，且共軛體系應(yīng)使 C=O伸縮振動(dòng)峰向低波數(shù)方向移動(dòng)， 排除。 O C H 2 C C H 3O(B) 質(zhì)譜得不到 m/z為 91的離子，排除 C H 2 O C C H 3O(A) 91 43 m/z108: 重排峰 ， 分子離子失去乙?；?，伴隨重排一個(gè)氫原子生成的。 m/z91: 苯環(huán)發(fā)生 β斷裂，形成離子產(chǎn)生的。 m/z43: 酯羰基 α斷裂，形成的 離子產(chǎn)生的。 C H 3 C O +斷裂?斷裂?四極桿質(zhì)量分析器 （ Quadrupole Mass Filter） + Electron Beam A B C Sample in Ion Beam 儀器結(jié)構(gòu) 色譜 四極桿質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu)示意圖 特定 m/z離子在阱內(nèi)一定軌道上穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，改變端電極電壓，不同 m/z離子飛出阱到達(dá)檢測器； 3. LCMS (離子阱 )聯(lián)用儀器結(jié)構(gòu)示意圖
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