質(zhì)譜分析簡ppt課件-資料下載頁
2025-05-03 18:24本頁面
【正文】 聚焦質(zhì)譜儀的分辨率 ?可達 150000， 質(zhì)量測定 準確率可達 ，即對于 相對分子量 為 600的化合物可測至誤差177。 。所以，質(zhì)譜是 純物質(zhì)鑒定 的最有力的工具之一。 167。 無機離子與同位素的測定 ? 如前所述，混合離子進入磁場后將沿著不同的 半徑 做 圓周運動 ，打到 照相底片 的地方，形成若干 譜線狀 的細條，叫做質(zhì)譜線，每一條譜線 對應(yīng)于一定的質(zhì)量。從譜線的位置可以知道圓周的半徑 r， B、 U也是固定的 、已知的，如果 再知 帶電離子 的 電荷數(shù) ，就可以算出它的 質(zhì)量 。 實際工作中 ? 可 曝光后 顯影，之后 在計算機上 用 微光電儀 輸入機 讀 譜圖 ，計算出每個峰的 質(zhì)量數(shù) ，并打出 分子式 及每個峰的 強度 ）→ 元素圖，元素表格。 ? 根據(jù) 峰強度 進行 定量 。 ? 若使用二次電子倍增管， 逐個地 接受放大聚焦 的離子，并輸入到計算機，也可得到 定性 和 定量 結(jié)果。 167。 —質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)簡介 ? 質(zhì)譜儀 能夠?qū)?單一組分 提供 高靈敏度 和特征 的 質(zhì)譜圖 ，而 色譜技術(shù) 廣泛應(yīng)用于多組分 混合物 的 分離 和分析。將 色譜和質(zhì)譜技術(shù) 進行聯(lián)用 ，可對混合物中 微量或 痕量 組分 進行 定性 和 定量 分析 。就色譜儀和質(zhì)譜儀而言，兩者 除 工作氣壓 以外，其他性能 十分匹配 。 因此 ? 可以將 色譜儀作為質(zhì)譜儀 的 前分離 裝置，質(zhì)譜儀作為色譜儀 的 檢測器 而實現(xiàn)聯(lián)用。由于色譜儀的出口壓力為(1atm)， 流出物 必須經(jīng)過色譜 — 質(zhì)譜 連接器 進行 降壓 后，才能進入質(zhì)譜儀的 離子化室 ，以滿足 離子化室 的低壓要求 。 氣相色譜 — 質(zhì)譜聯(lián)用 (GC—MS) ? GC—MS是 兩種氣相分析方法 的結(jié)合，兩者之間有三種連接方式： ? 直接 連接 ? 分流 連接 ? 分子分離器 連接 (1)直接連接 ? 只能用于 毛細管氣相色譜儀 和 化學(xué)離子源質(zhì)譜儀 的聯(lián)用 (2)分流連接器 ?在色譜柱的出口處裝上 分流連接器 ，類似于 分流進樣裝置 。對試樣氣體的 利用率低 ，因此，大多數(shù)的聯(lián)用儀器采用 分子分離器。 (3)分子分離器 ? 分子分離器 是一種 富集 裝置（分離載氣、富集樣品氣體），通過分離，使進入質(zhì)譜儀氣流中的樣品氣體的比例增加，同時維持離子源的真空度 ? 常用的分子分離器有： ? 擴散分離器 （ effusion separator) ? 半透膜分離器 （ membrane separator) ? 噴射分離器 （ jet separator)等類型。 GC—MS的應(yīng)用 十分廣泛： ? 從 環(huán)境污染 分析， 食品，香料和中草藥 的分析鑒定到 醫(yī)療診斷 ； ? 體內(nèi)藥物分析以及 法醫(yī) 中毒物分析等諸方面。而且 GCMS還是 國際奧林匹克委員會 進行 藥檢 的有力工具之一 。 色 質(zhì)聯(lián)用儀 —質(zhì)譜聯(lián)用 (LCMS) ? 分離 熱穩(wěn)定性差 及 不易蒸發(fā) 的樣品常用 LC。由于 LC分離要使用大量的流動相，因而如何有效地 除去流動相 而 不損失樣品 ，是 LC—MS聯(lián)用技術(shù)的難題之一。 ? LC和 MS的接口現(xiàn)在廣泛使用的是“離子噴霧 (ion sprsy)’’和“電噴霧 (electrospray)”技術(shù)，該技術(shù)有效地實現(xiàn)了 LC與 MS的聯(lián)接。 LCMS ? 廣泛地應(yīng)用于 體內(nèi)藥物分析 、 毒物分析、 臨床化學(xué)分析 以及 蛋白質(zhì) 、肽中氨基酸序列分析和鑒定，它已成為 蛋白質(zhì)組織學(xué) 中不可缺少的技術(shù)之一。 LCMS(離子阱 )聯(lián)用儀 LCMSD(四極桿 )聯(lián)用儀 3甲基戊烯 2質(zhì)譜圖與離子峰 167。 光譜 質(zhì)譜聯(lián)用 (ICPMS) ICPMS所用 電離源 是電感耦合等離子體（ ICP），它與 原子發(fā)射光譜儀 所用的ICP 是一樣的。 ICP產(chǎn)生的離子通過 接口裝置 進入質(zhì)譜儀，接口裝置的主要參數(shù)是采樣深度，也即采樣錐孔與焰炬的距離，要調(diào)整兩個錐孔的距離并對中，同時要調(diào)整透鏡電壓，使離子很好地聚焦 因此 ? ICPMS是 在質(zhì)譜儀 中采用了 ICP做離子源，或者說，是在光譜儀中采用 MS作檢測器。所以， ICP與 MS聯(lián)用，就是最好的配置，它具備了兩者的優(yōu)點，克服原來各自的不足。 ? ICPMS是目前分析 無機物 ，特別是金屬元素 的最強有力工具。 ICPMS聯(lián)用儀 人尿液的 ICPMS分析結(jié)果報告 大氣石英膜分析譜圖 The END！ Thanks！
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