有機(jī)酸測(cè)定ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-04-30 22:07本頁(yè)面
【正文】 )l 采用氣相色譜法 由于有機(jī)酸的強(qiáng)極性及部分有機(jī)酸對(duì)熱的不穩(wěn)定性和吸附性 ,故常將其酯化制備成甲酯、芐酯等衍生物進(jìn)行分析 ,但這樣往往會(huì)造成分析結(jié)果失真 ,且手續(xù)繁雜。178。方法原理 ：? 在硫酸的催化下，使有機(jī)酸成為丁酯的衍生物，用氣相色譜法分別定量。? 可定量的有機(jī)酸有：甲酸、乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、乳酸、異戊酸、異乙酸、正己酸、乙酰丙酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、反丁烯二酸、蘋果酸、酒石酸、反丙烯三羧酸以及檸檬酸等。178。 操作步驟? 試樣準(zhǔn)備l蔬菜 ： 把樣品切成 3mm見(jiàn)方，稱取 溫水(80℃ ，部分蔬菜可用 800ml/L乙醇代替研磨 )，提取2次，合并提取液，加 酚酞指示劑 ，用 溶液滴定， 求總酸量 ，同時(shí)使有機(jī)酸成為鈉鹽。中和后的溶液，在 40℃ 下用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮 至約 15mL，濃縮液移入 25mL容量瓶并 定容 。必要時(shí)可過(guò)濾除去不溶物。 吸取此提取液吸取此提取液 10mL用用 Amberlite CGlAmberlite CG4B，得，得到有機(jī)酸組分到有機(jī)酸組分 ，將，將 其其酯化酯化 ,供氣相色譜分析供氣相色譜分析用用 (圖圖 172)。l水果： 從新鮮水果樣品中稱取 ，加 3倍量的800ml/L乙醇 研磨 ，以離心分離后，收集上清液，殘?jiān)俜磸?fù)提取 2次，合并提取液，加 酚酞指示劑 ，用 。中和后在80℃ 恒溫水槽中加熱 10min后， 定容 至 200mL，使用前保存于冰箱中。l 取此提取液 10～ 50mL，用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至無(wú)醇后 ，依次 通過(guò) Amberite CGl CG4B及 CGl20柱，得到有機(jī)酸組分 ，加入 酚酞指示劑 并滴定， 求出總酸含量 。然后保存于約 40℃ 下，用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮 ，干涸后進(jìn)行 丁酯化 處理。l 酯化 用上述方法制備的有機(jī)酸中，加 丁醇 2mL，無(wú)水硫酸鈉 2g，濃硫酸 ，連接冷凝管，在電熱板上平穩(wěn)沸騰約 30min(加熱時(shí)要不斷攪拌 )， 使有機(jī)酸成為丁酯 。l 酯的提取 酯化終了， 加水和己烷 各 5mL充分混合，使酯轉(zhuǎn)溶于己烷中，每次用己烷 5mL提取3次。用移液管移入 20ml容量瓶中， 用己烷定容。再加無(wú)水硫酸鈉 ，去除混入的微量硫酸。取 5181。L進(jìn)行氣相色譜分析。l 分析 柱子在 60℃ 下保持 6min后，以每分鐘升溫5℃ 速度升至 250℃ 。氮?dú)?、氫氣、空氣的流量分別為 60、 50、 900mL／ min，注入口及檢測(cè)器的溫度為 260℃ 。 Sensitivity為 10MΩ ， Range為。l 工作曲線的制備 將已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)酸用上述方法制成丁酯后，用氣相色譜儀分析，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。? 注釋l 試樣制備過(guò)程中， 用溫水 80℃ 或 800ml/L乙醇提取 。樣品中酸的形態(tài)：游離態(tài)、結(jié)合態(tài)，溫水提取結(jié)合態(tài)酸的效率比乙醇高。蔬菜中的有機(jī)酸， 50％～ 90％以結(jié)合酸的形式存在， 乙醇提取比用溫水的提取率低 。l 其中所含 總有機(jī)酸換算成檸檬酸要在 100mg以下 。水果新鮮物重 1～ 10g，蔬菜 1015g。l 薯類的溫水提取試樣， 用離子交換樹(shù)脂處理需要較長(zhǎng)的時(shí)間，所以 用 800ml/L乙醇提取試樣，餾去乙醇后，進(jìn)行離子交換樹(shù)脂處理 。l 大部分蔬菜試樣有時(shí)混入一些丁醇不溶物或酯化反應(yīng)液呈淺褐色，對(duì)測(cè)定值無(wú)影響。l 對(duì)于含結(jié)合酸多的水果，用溫水提取的提取率高。但果膠等混入，粘度將增大，往往會(huì)使以后的處理費(fèi)事，故 乙醇的濃度應(yīng)選擇適當(dāng)（ 800 ml/L ） 。l 濃縮使用 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 即可，如能進(jìn)行冷凍干燥則更好。l 酯化時(shí)使用油浴也可，使用電熱板從試管底部加熱方便。沸騰激烈時(shí)用滑線變壓器調(diào)節(jié) 。思 考 題 有機(jī)酸的總酸度、有效酸度和揮發(fā)性酸度測(cè)定的意義和方法原理是什么？氣相色譜法，液相色譜法測(cè)定有機(jī)酸的方法原理有什么不同？這兩種方法的主要操作步驟和方法要點(diǎn)有哪些？思 考 題
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