gcms在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測領(lǐng)域中的進(jìn)展和應(yīng)用技術(shù)-資料下載頁
2025-04-26 08:52本頁面
【正文】 n+2 N+ 胺（ CH2=+NH2, …… ） 31， 45， 59， 73， 87， …… CnH 2n+1O+ 醚、醇（ CH3O+, …… ） 45， 59， 73， 87， 101， …… CnH 2n1O2+ 酸、酯（ +COOH, …… ）CH2=COO+H m/z=60 33， 47， 61， 75， 89， …… CnH 2n+1S+ 硫醇、硫化物（ HS+…… ） 35， 49， 63， 77， 91， …… CnH 2nCl+ 氯化烷烴（ Cl, …… ） 40， 54， 68， 82， 96， …… CnH 2n2 N+ 氰（ CH2=C+N, …… ） 27， 41， 55， 69， 83， 87， …… CnH 2n1 烯基，環(huán)烷基（ CH2=C+H, …… ） (2)高揮發(fā)點(diǎn)有機(jī)物的質(zhì)譜圖與低揮發(fā)點(diǎn)有機(jī)物的質(zhì)譜圖為同一庫檢索圖 其一：可確認(rèn)其中之一是熱解產(chǎn)物 其二：用以推導(dǎo)揮發(fā)點(diǎn)的化合物結(jié)構(gòu) 八、試劑、標(biāo)樣的純度分析與選擇－不可輕信標(biāo)簽 GC/MS分析系統(tǒng)中的空白、背景值與數(shù)據(jù)處理可靠性的關(guān)系 。 進(jìn)入 GC/MS系統(tǒng)的溶劑、溶液、標(biāo)樣和儀器本身的真空系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)中的進(jìn)樣針、進(jìn)樣管、毛細(xì)管柱、離子源等都要進(jìn)行分析，了解其空白和背景值，用以保證數(shù)據(jù)處理的可靠性。這是一個(gè)專題內(nèi)容。本節(jié)重點(diǎn)介紹溶劑和標(biāo)樣的純度分析與選擇。 試劑的空白本底： （ 1）我國市場銷售試劑存在的問題 。 不同產(chǎn)地雜質(zhì)含量不同，京、津、滬三地產(chǎn)品雜質(zhì)相差很大，有機(jī)試劑標(biāo)簽上的雜質(zhì)以無機(jī)物為主；沒有有機(jī)物雜質(zhì)，在銷售、倒賣過程中成分變化較大。 （ 2） GC/MS應(yīng)用時(shí)必須純化處理 市場銷售的試劑，不論分析純、化學(xué)純，都要重蒸或精餾，作為樣品的溶劑和洗脫劑方能使用，在引用水分析中更加嚴(yán)格，濃縮幾百倍以上進(jìn)GC/MS分析，不應(yīng)有雜質(zhì)峰流出。否則影響定性、定量分析和質(zhì)譜解析。 （ 3）對市售 CH2Cl2純度分析如下： 市售 CH2Cl2濃縮 100倍圖 二氯甲烷雜質(zhì)鑒定結(jié)果 峰號(hào) 名稱 峰號(hào) 名稱 峰號(hào) 名稱 110 156 166 196 221 303 447 460 496 535 666 622 681 694 782 環(huán)己烷 3－氮－丙烯－（ 1） 丙－（ 2） 1， 2－二氯乙烯 四氯比碳 二氯甲烷 三氯甲烷 四氯甲烷 甲苯 1， 2－二氯乙烷 乙苯 氯乙醛 1， 2－二甲苯 1， 4－二甲苯 1， 4－二甲苯 1， 3－二甲苯 823 896 916 942 955 970 970 1007 1008 1031 1051 1083 1148 1161 1188 1218 1－氯－丙酮－（ 2） 甲氧基乙酸乙醇 氯化戊醇 氯乙酸甲酯 5－（戊氧基）戊烯－ 2） 5－氯戊酮－（ 2） 1－乙氧基丙烷 氯乙酸乙酯 1－經(jīng)基丙酮－（ 2） 1－甲基丙烷 二氯乙酸 3， 3， 3－三氯丙烯－ 1 胍 羥基乙酸甲酯 N－甲基甲酰氨 羥基乙酸乙酯 1241 1251 1270 1287 1308 1343 1423 1440 1454 1531 1549 1637 1680 1692 1856 N－甲基丁胺－ 1 4－戊烯醇－ 2 1， 2， 3－三氯丙烷 1， 2－乙二醇二乙酸 (2， 2－二甲基丙基 )苯 1， 2－二乙醇－醋酸酯 1－甲氧基丙烷 1， 2－二甲氧基丙烷 1， 2－二氯環(huán)丁烷 3， 8－二甲基十一烷 3， 7二甲基壬烷 1， 3二氯丙酮－ (2) 1,2,3,4四氯丁烷 2， 2， 2－三氯乙醇 5－丙基壬烷 2， 3－二氯丙醇－ (1) 二氯甲烷重蒸濃縮 100倍 標(biāo)樣純度分析 不論國產(chǎn)、進(jìn)口標(biāo)樣都應(yīng)進(jìn)行純度分析，不可輕信標(biāo)簽。對進(jìn)口標(biāo)樣純度分析如下： 氯丁烷標(biāo)簽純度 96％（ 98峰） α －蒎烯標(biāo)簽純度 98％（ 130峰）
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