【正文】 這是一個專題內容。 什么叫靈敏度： 靈敏度是質譜儀對分析樣品的最小檢測量。 毛細管熱穩(wěn)定性不好，流失增大，影響了 GC/MS痕量分析，并縮短了毛細管柱子使用壽命。在有機化學中沒有有機質譜很難對新的有機化合物的結構進行痕量、快速、準確地定性、定量鑒定。GC/MS在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗監(jiān)測領域中的進展和應用技術 康致泉 2022年 10月 20日 目錄 第一部分：有機質譜在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗監(jiān)測領域中的地位和進展。 四、現(xiàn)代有機質譜向提高靈敏度、減少樣品的預處理方向發(fā)展： 現(xiàn)代有機質譜小型化、自動化、智能化、專用化是特點 現(xiàn)代有機質譜向提高靈敏度的方向發(fā)展 ，近十幾年來 GC/MS的靈敏度迅速提高，列表如下： 年代 硬脂酸甲酯 六氯苯 80年代初 500 pg/μl 100 pg/μl 80年代末 100 pg/μl 20 pg/μl 90年代初 10 pg/μl 2 pg/μl 90年代中 5 pg/μl 1 pg/μl 90年代末 1 pg/μl（ 精確質量 ） fg/μl（ 定性 ） 1 pg/μl（ 精確質量 ） fg/μl（ 定性 ） 八氟萘 1 pg/μl 現(xiàn)代有機質譜向減少預處理、提高分離效果方向發(fā)展： （ 1）配置溫度程升技術進行分離 （ 2）配置載氣程升技術進行分離 （ 3）配置進樣口程升技術進行分離 （ 4）配置不同進樣技術進行分離：柱上進樣，冷柱頭進樣、分流進樣、不分流進樣 頂空進樣、裂解進樣、脫附管進樣、冷阱進樣等等 （ 5）多維毛細管分割分離 （ 6）多柱連柱法進樣分離 （ 7）多氣路連柱法進樣分離 （ 8）特種柱型高效進樣分離：特種柱型、整體柱柱效 2萬、小顆粒高效柱柱效十幾萬（ LC/MS） （ 9）不同電離技術分離鑒定： GC/MS/MS, LC/MS/MS，用子離子鑒別母離子，分離難分離的混合物 （ 10）軟件處理分離：特征離子定性、定量、重建 TIC圖定量、鑒別混和峰等 （ 11） 高靈敏度、提高掃描速度 五、現(xiàn)代檢驗監(jiān)測領域分析、鑒定的發(fā)展： 農殘、毒物、藥物、食品安全的分離鑒定 （ 1）痕量： pg/μl, fg/μl 級。 因此，在 GC/MS選擇毛細管柱中熱穩(wěn)定性做為第一選擇原則，購置后首先作熱穩(wěn)定性實驗，對新毛細管柱進行檢查，找出最佳使用溫度，確定對毛細管柱的老化方法： 250℃ 流失 503 415 355 281 207 TIC 270℃ 流失 300℃ 流失 320℃ 流失 350℃ 流失 100 200 300 400 ℃ m/z GC/MS熱穩(wěn)定檢查方法 關于熱穩(wěn)定性不好的原因，檢查熱穩(wěn)定性方法在 GC/MS應用中有質譜結構分析方法進行鑒別。靈敏度的指標，與進樣系統(tǒng)，離子源、四極桿、倍增器、結構設置、真空系統(tǒng)都有關系，因此檢查有機質譜的靈敏度指標，也是檢查有機質譜各組織部件的質量和優(yōu)劣。本節(jié)重點介紹溶劑和標樣的純度分析與選擇。 進入 GC/MS系統(tǒng)的溶劑、溶液、標樣和儀器本身的真空系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)中的進樣針、進樣管、毛細管柱、離子源等都要進行分析，了解其空白和背景值，用以保證數(shù)據(jù)處理的可靠性。靈敏度使有機質譜的靈魂，有機質譜失去了靈敏度，這臺質譜機失去了生命，就該更新了。這不僅降低柱效，而且增大柱內表面活性，對樣品吸附性增大，直接干擾GC/MS作出合理的譜圖。因此，有機質譜成為現(xiàn)代化學學科中核心儀器之一。 一、現(xiàn)代科研隊伍的組成 二、現(xiàn)代科技人員的發(fā)展趨向 三、現(xiàn)代科研規(guī)劃設計的指導思想 四、現(xiàn)代有機質譜向提高靈敏度、減少樣品的預處理方向發(fā)展 五、現(xiàn)代檢驗監(jiān)測領域分析、鑒定的發(fā)展 第二部分： GC/MS在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗監(jiān)測領域中的應用技術－－與色譜技術的異同點 一、 GC/MS選擇毛細管柱的三項基本原則 二、 GC/MS選擇毛細管柱的規(guī)格