gcms在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗監(jiān)測領(lǐng)域中的進展和應(yīng)用技術(shù)(存儲版)
【正文】 115， 141， 149， 260， 354， 446 機械泵油 ： 43， 57， 69， 88， 97， 109， 111， 149 氯苯醚 ： 262， 296， 298 燈絲 （ 錸 Re） 的氧化物 ： 187， 203， 219， 235， 258 硅氧烷墊圈 ： 207， 281， 355， 503 毛細管柱流失本底 五、 GC/MS靈敏度的檢測和維護的重要性 有機質(zhì)譜的性能使按有機化合物的裂分規(guī)律作出的唯一性的質(zhì)譜圖，質(zhì)譜圖是有機化合物的標志。 在有機質(zhì)譜驗收中，只計算信噪比，不作與標準譜圖相匹配的質(zhì)譜圖是不正確的驗收。 （ 2）分析產(chǎn)物中可能有哪類化合物，可能沒有哪類化合物。否則影響定性、定量分析和質(zhì)譜解析。 不同產(chǎn)地雜質(zhì)含量不同，京、津、滬三地產(chǎn)品雜質(zhì)相差很大，有機試劑標簽上的雜質(zhì)以無機物為主；沒有有機物雜質(zhì)，在銷售、倒賣過程中成分變化較大。 如圖 芘 m/z=202； 保留時間合理 202 庫檢索所作譜圖與標準譜圖相匹配，可否定性，應(yīng)辨別分析： （ 1）該化合物在 GC/MS分離中揮發(fā)點是否正確（查化學(xué)手冊）對比后方可確認 （ 2） GC/MS分離時低揮發(fā)點的化合物與高揮發(fā)點化合物是同一庫檢索圖，肯定不是同一化合物。前者是定量標志，后者是定性標志，并用后者檢驗信噪比的真?zhèn)涡?，對質(zhì)譜儀的最小檢測量來說，起試金石的作用，但二者缺一不可。老化好柱子，使柱子更加成熟，充分發(fā)揮柱子的性能，老化不好柱子，柱子內(nèi)涂層受到損壞，加快流失，失去柱子的性能。 二、 GC/MS對毛細管柱規(guī)格的選擇 對毛細管柱單項規(guī)格選擇要點： （ 1）從柱體選擇： 玻璃柱、不銹鋼柱、剛性柱、石英柱等。是GC/MS聯(lián)用使用毛細管柱分離鑒定中特別重視的問題之一。 CI性能，化學(xué)修飾后用GC/MS/MS, LC/MS/MS等 （ 4）痕量混合物：用高效柱不能分離時，用 GC/MS/MS, LC/MS/MS, GCT, LCT 用子離子進行鑒別 打假分離鑒定： （ 1）痕量 （ 2）混合物 （ 3）定結(jié)構(gòu) 傳統(tǒng) GC、 LC分離鑒定方法，已被現(xiàn)代有機質(zhì)譜痕量、快速、準確的結(jié)構(gòu)鑒定方法所代替， GC、 LC發(fā)揮其分離的功能。也就是說研究項目的完成，是在一定思維研究的指導(dǎo)下，主要靠由一定技術(shù)水平的科技人員動手去實踐完成。從一定程度上講，高水平的科技人員與現(xiàn)代分析儀器相結(jié)合是衡量一個研究、生產(chǎn)單位的重要標準。因此，現(xiàn)代分析儀器不僅起著眼睛的作用，而往往在科研中起先導(dǎo)作用，是現(xiàn)代生產(chǎn)力的具體實現(xiàn)。將樣品的預(yù)處理方法、分析方法、鑒定方法提高到新的水平。高柱效補償了固定相選擇性的不足，這樣就擴大了毛細管柱對樣品的分析范圍，提高了對混合物分離效果，縮短了分離時間。毛細管柱熱穩(wěn)定性不好，流失增大，會導(dǎo)致固定相劣化。 （ 4） 從柱長度進行選擇： 選擇長度時應(yīng)考慮分析時間與分離度的關(guān)系：分離時間與柱長成正比，分離度與柱長呈平方根的關(guān)系，即使分離度增大 1倍，柱長必須增加 4倍，時間也延長 4倍。 GC/MS的靈敏度使用最小的含量作出質(zhì)譜全圖。 如何維護有機質(zhì)譜的靈敏度（要點） （ 1）對樣品的性能，濃度進行分析，其靈敏度與有機質(zhì)譜儀的靈敏度是否相匹配，不可盲目進樣 （ 2）經(jīng)常清洗進樣系統(tǒng)，防止碳化積累污染，使靈敏度很難恢復(fù)。 （ 3）不僅對比質(zhì)量數(shù)高，強度大的裂分碎片，更重視質(zhì)量數(shù)低，強度小的有特征性官能團的裂分碎片的分析對比，以確認化合物的結(jié)構(gòu)特征 庫檢索中的樣品質(zhì)譜圖與標準圖中的一部分譜圖相匹配，對質(zhì)譜解析有重要參考價值 （ 1）系列離子相同，可確認是那類化合物，如常見離子系列表，可將系列離子分類： m/z 化學(xué)式 可能的官能團 15， 29， 43， 57， 71， 85， …… CnH 2n+1 烷基（ CH3+, …… ） 29， 43， 57， 71， 85， …… CnH 2n1O+ 醛酮（ HC≡O(shè)+, …… ） 30， 44， 58， 72， 86， …… CnH 2n+2 N+ 胺（ CH2=+NH2, …… ） 31， 45， 59， 73， 87， …… CnH 2n+1O+ 醚、醇（ CH3O+, …… ）
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