gcms在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的進(jìn)展和應(yīng)用技術(shù)(文件)
【正文】 失和質(zhì)譜空白的重要性 五、 GC/MS靈敏度的測(cè)試和維護(hù)的重要性 六、 GC/MS參數(shù)設(shè)置與作出合理性譜圖的關(guān)系 七、 GC/MS數(shù)據(jù)處理與庫(kù)檢索中合理性譜圖的關(guān)系 八、分子離子峰的辨別與合理性譜圖的關(guān)系 九、試劑、標(biāo)樣的純度分析與選擇－－不可輕信標(biāo)簽 十、做好 GC/MS分析應(yīng)重視的問(wèn)題 第一部分 有機(jī)質(zhì)譜在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的地位和進(jìn)展 一、現(xiàn)代科研隊(duì)伍的組成： 現(xiàn)代科研是由現(xiàn)代科研管理、現(xiàn)代科技隊(duì)伍，現(xiàn)代物質(zhì)技術(shù)條件三部分組成，但就科研隊(duì)伍中的科技人員來(lái)講：科技隊(duì)伍主要由實(shí)驗(yàn)人員和儀器分析人員組成。從一定程度上講，高水平的科技人員與現(xiàn)代分析儀器相結(jié)合是衡量一個(gè)研究、生產(chǎn)單位的重要標(biāo)準(zhǔn)。 三、現(xiàn)代科研規(guī)劃設(shè)計(jì)的指導(dǎo)思想 首先研究用什么水平的儀器設(shè)備，用什么水平的研究方法，以達(dá)到什么水平的研究成果。也就是說(shuō)研究項(xiàng)目的完成，是在一定思維研究的指導(dǎo)下，主要靠由一定技術(shù)水平的科技人員動(dòng)手去實(shí)踐完成。因此，有機(jī)質(zhì)譜成為現(xiàn)代化學(xué)學(xué)科中核心儀器之一。 CI性能，化學(xué)修飾后用GC/MS/MS, LC/MS/MS等 （ 4）痕量混合物：用高效柱不能分離時(shí)，用 GC/MS/MS, LC/MS/MS, GCT, LCT 用子離子進(jìn)行鑒別 打假分離鑒定： （ 1）痕量 （ 2）混合物 （ 3）定結(jié)構(gòu) 傳統(tǒng) GC、 LC分離鑒定方法，已被現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜痕量、快速、準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)鑒定方法所代替， GC、 LC發(fā)揮其分離的功能。 高柱效可將被分離的樣品得到區(qū)域?qū)挾群苷姆?，使峰不拖尾，也就是提高了將混合物分離成單個(gè)化合物的能力。是GC/MS聯(lián)用使用毛細(xì)管柱分離鑒定中特別重視的問(wèn)題之一。這不僅降低柱效，而且增大柱內(nèi)表面活性，對(duì)樣品吸附性增大，直接干擾GC/MS作出合理的譜圖。 二、 GC/MS對(duì)毛細(xì)管柱規(guī)格的選擇 對(duì)毛細(xì)管柱單項(xiàng)規(guī)格選擇要點(diǎn)： （ 1）從柱體選擇： 玻璃柱、不銹鋼柱、剛性柱、石英柱等。一般柱長(zhǎng)可提高柱效和分辨率；但柱子過(guò)長(zhǎng)也帶來(lái)很多不足之處。老化好柱子，使柱子更加成熟，充分發(fā)揮柱子的性能，老化不好柱子，柱子內(nèi)涂層受到損壞，加快流失，失去柱子的性能。靈敏度使有機(jī)質(zhì)譜的靈魂，有機(jī)質(zhì)譜失去了靈敏度，這臺(tái)質(zhì)譜機(jī)失去了生命，就該更新了。前者是定量標(biāo)志，后者是定性標(biāo)志，并用后者檢驗(yàn)信噪比的真?zhèn)涡?，?duì)質(zhì)譜儀的最小檢測(cè)量來(lái)說(shuō)，起試金石的作用，但二者缺一不可。因此學(xué)會(huì)清洗有機(jī)質(zhì)譜是質(zhì)譜科技人員的基本功 （ 3）經(jīng)常檢查靈敏度的變化，并及時(shí)更換倍增器。 如圖 芘 m/z=202； 保留時(shí)間合理 202 庫(kù)檢索所作譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相匹配，可否定性，應(yīng)辨別分析： （ 1）該化合物在 GC/MS分離中揮發(fā)點(diǎn)是否正確（查化學(xué)手冊(cè)）對(duì)比后方可確認(rèn) （ 2） GC/MS分離時(shí)低揮發(fā)點(diǎn)的化合物與高揮發(fā)點(diǎn)化合物是同一庫(kù)檢索圖，肯定不是同一化合物。 進(jìn)入 GC/MS系統(tǒng)的溶劑、溶液、標(biāo)樣和儀器本身的真空系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)中的進(jìn)樣針、進(jìn)樣管、毛細(xì)管柱、離子源等都要進(jìn)行分析，了解其空白和背景值，用以保證數(shù)據(jù)處理的可靠性。 不同產(chǎn)地雜質(zhì)含量不同，京、津、滬三地產(chǎn)品雜質(zhì)相差很大，有機(jī)試劑標(biāo)簽上的雜質(zhì)以無(wú)機(jī)物為主；沒(méi)有有機(jī)物雜質(zhì)，在銷(xiāo)售、倒賣(mài)過(guò)程中成分變化較大。對(duì)進(jìn)口標(biāo)樣純度分析如下： 氯丁烷標(biāo)簽純度 96％（ 98峰） α －蒎烯標(biāo)簽純度 98％（ 130峰） 。否則影響定性、定量分析和質(zhì)譜解析。本節(jié)重點(diǎn)介紹溶劑和標(biāo)樣的純度分析與選擇。 （ 2）分析產(chǎn)物中可能有哪類(lèi)化合物，可能沒(méi)有哪類(lèi)化合物。并建立起快速檢測(cè)靈敏度的方法。 在有機(jī)質(zhì)譜驗(yàn)收中，只計(jì)算信噪比，不作與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相匹配的質(zhì)譜圖是不正確的驗(yàn)收。靈敏度的指標(biāo)，與進(jìn)樣系統(tǒng)，離子源、四極桿、倍增器、結(jié)構(gòu)設(shè)置、真空系統(tǒng)都有關(guān)系，因此檢查有機(jī)質(zhì)譜的靈敏度指標(biāo)，也是檢查有機(jī)質(zhì)譜各組織部件的質(zhì)量和優(yōu)劣。 毛細(xì)管柱老化的目的 老化方法 （ 1）分段老化法 （ 2）程升老化法 （ 3）進(jìn)樣老化法 （ 4）不通載氣老化法：－－特殊老化法 關(guān)于毛細(xì)管柱吸附性、基線漂移原因，何種狀態(tài)進(jìn)行老化等 四、常用柱型流失和質(zhì)譜儀空白本底的研究 研究柱流失和儀器本底的重要性
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