【正文】 三、 GC/MS毛細(xì)管柱的老化技術(shù) 四、 GC/MS研究常用柱型流失和質(zhì)譜空白的重要性 五、 GC/MS靈敏度的測試和維護(hù)的重要性 六、 GC/MS參數(shù)設(shè)置與作出合理性譜圖的關(guān)系 七、 GC/MS數(shù)據(jù)處理與庫檢索中合理性譜圖的關(guān)系 八、分子離子峰的辨別與合理性譜圖的關(guān)系 九、試劑、標(biāo)樣的純度分析與選擇－－不可輕信標(biāo)簽 十、做好 GC/MS分析應(yīng)重視的問題 第一部分 有機(jī)質(zhì)譜在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測領(lǐng)域中的地位和進(jìn)展 一、現(xiàn)代科研隊(duì)伍的組成： 現(xiàn)代科研是由現(xiàn)代科研管理、現(xiàn)代科技隊(duì)伍，現(xiàn)代物質(zhì)技術(shù)條件三部分組成，但就科研隊(duì)伍中的科技人員來講：科技隊(duì)伍主要由實(shí)驗(yàn)人員和儀器分析人員組成。用高靈敏度的有機(jī)質(zhì)譜： GC/MS/MS, LC/MS/MS, GCT, LCT 等 （ 2）結(jié)構(gòu)定性：用 3到 4個(gè)子離子確認(rèn)母離子，用高靈敏度的 GC/MS/MS, LC/MS/MS, GCT, LCT等 （ 3）不出分子離子峰：有機(jī)質(zhì)譜配置化學(xué)電離， 177?？傊?GC/MS選擇毛細(xì)管柱性能可用， GC方法一定能用，而GC方法選柱能用， GC/MS不一定可用。 用什么指標(biāo)來判斷最小檢測量的可靠性： （ 1）在定量方面用信噪比來標(biāo)志 （ 2）在定性方面用作出比與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相匹配的質(zhì)譜圖來標(biāo)志 （ 3）信噪比與質(zhì)譜圖二者的關(guān)系： 信噪比與質(zhì)譜圖二者是互相匹配的統(tǒng)一體。 試劑的空白本底： （ 1）我國市場銷售試劑存在的問題 。 （ 3）不僅對(duì)比質(zhì)量數(shù)高，強(qiáng)度大的裂分碎片，更重視質(zhì)量數(shù)低，強(qiáng)度小的有特征性官能團(tuán)的裂分碎片的分析對(duì)比，以確認(rèn)化合物的結(jié)構(gòu)特征 庫檢索中的樣品質(zhì)譜圖與標(biāo)準(zhǔn)圖中的一部分譜圖相匹配，對(duì)質(zhì)譜解析有重要參考價(jià)值 （ 1）系列離子相同，可確認(rèn)是那類化合物，如常見離子系列表，可將系列離子分類： m/z 化學(xué)式 可能的官能團(tuán) 15， 29， 43， 57， 71， 85， …… CnH 2n+1 烷基（ CH3+, …… ） 29， 43， 57， 71， 85， …… CnH 2n1O+ 醛酮（ HC≡O(shè)+, …… ） 30， 44， 58， 72， 86， …… CnH 2n+2 N+ 胺（ CH2=+NH2, …… ） 31， 45， 59， 73， 87， …… CnH 2n+1O+ 醚、醇（ CH3O+, …… ） 45， 59， 73， 87， 101， …… CnH 2n1O2+ 酸、酯（ +COOH, …… ）CH2=COO+H m/z=60 33， 47， 61， 75， 89， …… CnH 2n+1S+ 硫醇、硫化物（ HS+…… ） 35， 49， 63， 77， 91， …… CnH 2nCl+ 氯化烷烴（ Cl, …… ） 40， 54， 68， 82， 96， …… CnH 2n2 N+ 氰（ CH2=C+N, …… ） 27， 41， 55， 69， 83， 87， …… CnH 2n1 烯基，環(huán)烷基（ CH2=C+H, …… ） (2)高揮發(fā)點(diǎn)有機(jī)物的質(zhì)譜圖與低揮發(fā)點(diǎn)有機(jī)物的質(zhì)譜圖為同一庫檢索圖 其一：可確認(rèn)其中之一是熱解產(chǎn)物 其二：用以推導(dǎo)揮發(fā)點(diǎn)的化合物結(jié)構(gòu) 八、試劑、標(biāo)樣的純度分析與選擇－不可輕信標(biāo)簽 GC/MS分析系統(tǒng)中的空白、背景值與數(shù)據(jù)處理可靠性的關(guān)系 。 GC/MS的靈敏度使用最小的含量作出質(zhì)譜全圖。毛細(xì)管柱熱穩(wěn)定性不好，流失增大，會(huì)導(dǎo)致固定相劣化。將樣品的預(yù)處理方法、分析方法、鑒定方法提高到新的水平。從一定程度上講，高水平的科技人員與現(xiàn)代分析儀器相結(jié)合是衡量一個(gè)研究、生產(chǎn)單位的重要標(biāo)準(zhǔn)。 CI性能，化學(xué)修飾后用GC/MS/MS, LC/MS/MS等 （ 4）痕量混合物：用高效柱不能分離時(shí)，用 GC/MS/MS, LC/MS/MS, GCT, LCT 用子離子進(jìn)行鑒別 打假分離鑒定： （ 1）痕量 （ 2）混合物 （ 3）定結(jié)構(gòu) 傳統(tǒng) GC、 LC分離鑒定方法，已被現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜痕量、快速、準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)鑒定方法所代替， GC、 LC發(fā)揮其分離的功能。 二、 GC/MS對(duì)毛細(xì)管柱規(guī)格的選擇 對(duì)毛細(xì)管柱單項(xiàng)規(guī)格選擇要點(diǎn)：