gcms在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的進(jìn)展和應(yīng)用技術(shù)-wenkub
2023-05-11 08:52:52 本頁(yè)面
【正文】 敏度與作質(zhì)譜圖的關(guān)系 調(diào)零點(diǎn)與質(zhì)譜圖中同位素比的關(guān)系 掃描范圍設(shè)置與質(zhì)譜圖的關(guān)系 溫度設(shè)置與質(zhì)譜圖的關(guān)系 儀器本底、柱流失與質(zhì)譜圖的關(guān)系 不同有機(jī)質(zhì)譜技術(shù)作出同一質(zhì)譜圖的差異 七、數(shù)據(jù)處理與庫(kù)檢索中合理性譜圖的關(guān)系 什么是標(biāo)準(zhǔn)譜圖： （ 1） EI源全譜，電子能量 70eV （ 2）純樣品或 GC/MS分離成單一的峰 （ 3）樣品濃度適量，質(zhì)譜圖豐度成比例 與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相比較的五個(gè)基本因素： （ 1）辨別有無(wú)分子離子峰 （ 2）對(duì)比基峰 （ 3）對(duì)比強(qiáng)度較大的裂分碎片，對(duì)比特征官能團(tuán) （ 4）對(duì)比同位素峰 （ 5）對(duì)比保留時(shí)間：對(duì)異構(gòu)體或在不同溫度下分離出的有機(jī)物具有相同的譜圖，要用保留實(shí)價(jià)進(jìn)行辨別 庫(kù)檢索的譜圖對(duì)純度的要求 （ 1）一般情況下，庫(kù)檢索的純度在 80％－ 90％以上可信度高 （ 2）被分析的化合物含量低，但化合物結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，主要裂分碎片及分子離子峰強(qiáng)度大，庫(kù)檢索純度低，甚至純度在 50－ 60％左右，也可確認(rèn)。 如何維護(hù)有機(jī)質(zhì)譜的靈敏度（要點(diǎn)） （ 1）對(duì)樣品的性能，濃度進(jìn)行分析，其靈敏度與有機(jī)質(zhì)譜儀的靈敏度是否相匹配，不可盲目進(jìn)樣 （ 2）經(jīng)常清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，防止碳化積累污染，使靈敏度很難恢復(fù)。 用什么指標(biāo)來(lái)判斷最小檢測(cè)量的可靠性： （ 1）在定量方面用信噪比來(lái)標(biāo)志 （ 2）在定性方面用作出比與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相匹配的質(zhì)譜圖來(lái)標(biāo)志 （ 3）信噪比與質(zhì)譜圖二者的關(guān)系： 信噪比與質(zhì)譜圖二者是互相匹配的統(tǒng)一體。 GC/MS的靈敏度使用最小的含量作出質(zhì)譜全圖。 （ 6）從固定相類(lèi)型選擇： ① 聚硅氧烷 聚甲基硅氧烷系列： 聚甲基苯基硅氧烷系列： 聚甲基苯基氰丙基系列： ② 聚乙醇系列： ③ β －環(huán)糊精系列： S i O S i OnS i O S i OnOnS i O S i|| ||||||C H 2 C H 2 C H 2 C N|| C H 2 C H 2 O C H 2 C H 2 OH O Hn三、 GC/MS中對(duì)毛細(xì)管柱的老化技術(shù) 毛細(xì)管柱老化的重要性： 毛細(xì)管柱的老化是用好柱子，保護(hù)好柱子，延長(zhǎng)柱子壽命的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。 （ 4） 從柱長(zhǎng)度進(jìn)行選擇： 選擇長(zhǎng)度時(shí)應(yīng)考慮分析時(shí)間與分離度的關(guān)系：分離時(shí)間與柱長(zhǎng)成正比，分離度與柱長(zhǎng)呈平方根的關(guān)系，即使分離度增大 1倍，柱長(zhǎng)必須增加 4倍，時(shí)間也延長(zhǎng) 4倍?？傊?GC/MS選擇毛細(xì)管柱性能可用， GC方法一定能用，而GC方法選柱能用， GC/MS不一定可用。毛細(xì)管柱熱穩(wěn)定性不好，流失增大，會(huì)導(dǎo)致固定相劣化。柱子產(chǎn)生的不可逆吸附、可逆吸附、催化降解反應(yīng)都與柱惰性等有關(guān)系。高柱效補(bǔ)償了固定相選擇性的不足，這樣就擴(kuò)大了毛細(xì)管柱對(duì)樣品的分析范圍，提高了對(duì)混合物分離效果，縮短了分離時(shí)間。用高靈敏度的有機(jī)質(zhì)譜： GC/MS/MS, LC/MS/MS, GCT, LCT 等 （ 2）結(jié)構(gòu)定性：用 3到 4個(gè)子離子確認(rèn)母離子，用高靈敏度的 GC/MS/MS, LC/MS/MS, GCT, LCT等 （ 3）不出分子離子峰：有機(jī)質(zhì)譜配置化學(xué)電離， 177。將樣品的預(yù)處理方法、分析方法、鑒定方法提高到新的水平。 對(duì)研究項(xiàng)目的完成，以物質(zhì)技術(shù)為基礎(chǔ)的分析研究與思維研究的比例一般為 7： 3，甚至到 8： 2。因此，現(xiàn)代分析儀器不僅起著眼睛的作用，而往往在科研中起先導(dǎo)作用，是現(xiàn)代生產(chǎn)力的具體實(shí)現(xiàn)。 一、現(xiàn)代科研隊(duì)伍的組成 二、現(xiàn)代科技人員的發(fā)展趨向 三、現(xiàn)代科研規(guī)劃設(shè)計(jì)的指導(dǎo)思想 四、現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜向提高靈敏度、減少樣品的預(yù)處理方向發(fā)展 五、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域分析、鑒定的發(fā)展 第二部分： GC/MS在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用技術(shù)－－與色譜技術(shù)的異同點(diǎn) 一、 GC/MS選擇毛細(xì)管柱的三項(xiàng)基本原則 二、 GC/MS選擇毛細(xì)管柱的規(guī)格 三、 GC/MS毛細(xì)管柱的老化技術(shù) 四、 GC/MS研究常用柱型流
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