gcms在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測領(lǐng)域中的進(jìn)展和應(yīng)用技術(shù)(編輯修改稿)
2025-05-23 08:52 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 程升可達(dá) 650750 ℃ 。 （ 3）從柱內(nèi)徑進(jìn)行選擇： 內(nèi)徑通用系列： 其中 ， GC/MS通用柱， GC/MS靈敏度降低時(shí)，增大柱容量保持 GC/MS靈敏度用柱； ，可涂漬厚液膜，用于分析低揮發(fā)點(diǎn)樣品用，涂漬薄液膜柱分析高揮發(fā)點(diǎn)樣品用，擴(kuò)展了GC/MS分析樣品范圍。 （ 4） 從柱長度進(jìn)行選擇： 選擇長度時(shí)應(yīng)考慮分析時(shí)間與分離度的關(guān)系：分離時(shí)間與柱長成正比，分離度與柱長呈平方根的關(guān)系，即使分離度增大 1倍，柱長必須增加 4倍，時(shí)間也延長 4倍。一般柱長可提高柱效和分辨率；但柱子過長也帶來很多不足之處。 GC/MS選擇柱長一般為 30m, 50m為宜，大口徑柱要在 30m以上為宜，與 GC有較大差別。 （ 5）從液膜厚度進(jìn)行選擇： GC/MS選擇液膜厚度時(shí)：一般常規(guī)柱內(nèi)徑有 ，液膜為 ；柱內(nèi)徑為 ，液膜為 μm ，大口徑厚液膜柱液膜為 μm 左右， .020 μm 的液膜除大口徑薄液膜高溫柱外，盡量不選購，因液膜薄，不易覆蓋活性點(diǎn)，易被損壞，產(chǎn)生流失。 （ 6）從固定相類型選擇： ① 聚硅氧烷 聚甲基硅氧烷系列： 聚甲基苯基硅氧烷系列： 聚甲基苯基氰丙基系列： ② 聚乙醇系列： ③ β －環(huán)糊精系列： S i O S i OnS i O S i OnOnS i O S i|| ||||||C H 2 C H 2 C H 2 C N|| C H 2 C H 2 O C H 2 C H 2 OH O Hn三、 GC/MS中對毛細(xì)管柱的老化技術(shù) 毛細(xì)管柱老化的重要性： 毛細(xì)管柱的老化是用好柱子，保護(hù)好柱子，延長柱子壽命的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。老化好柱子，使柱子更加成熟，充分發(fā)揮柱子的性能，老化不好柱子，柱子內(nèi)涂層受到損壞，加快流失，失去柱子的性能。柱子的性能下降， 50％以上的因素不是用壞，而是柱子老化不當(dāng)造成的。 毛細(xì)管柱老化的目的 老化方法 （ 1）分段老化法 （ 2）程升老化法 （ 3）進(jìn)樣老化法 （ 4）不通載氣老化法：－－特殊老化法 關(guān)于毛細(xì)管柱吸附性、基線漂移原因，何種狀態(tài)進(jìn)行老化等 四、常用柱型流失和質(zhì)譜儀空白本底的研究 研究柱流失和儀器本底的重要性 （ 1）柱流失和儀器本底影響質(zhì)譜儀的靈敏度 （ 2）柱流失和儀器本底影響作出合理譜圖 （ 3）柱流失和儀器本底影響質(zhì)譜解析 造成質(zhì)譜儀本底的來源 擴(kuò)散泵油 ： 77， 115， 141， 149， 260， 354， 446 機(jī)械泵油 ： 43， 57， 69， 88， 97， 109， 111， 149 氯苯醚 ： 262， 296， 298 燈絲 （ 錸 Re） 的氧化物 ： 187， 203， 219， 235， 258 硅氧烷墊圈 ： 207， 281， 355， 503 毛細(xì)管柱流失本底 五、 GC/MS靈敏度的檢測和維護(hù)的重要性 有機(jī)質(zhì)譜的性能使按有機(jī)化合物的裂分規(guī)律作出的唯一性的質(zhì)譜圖，質(zhì)譜圖是有機(jī)化合物的標(biāo)志。 GC/MS的靈敏度使用最小的含量作出質(zhì)譜全圖。靈敏度使有機(jī)質(zhì)譜的靈魂，有機(jī)質(zhì)譜失去了靈敏度，這臺質(zhì)譜機(jī)失去了生命，就該更新了。 什么叫靈敏度： 靈敏度是質(zhì)譜儀對分析樣品的最小檢測量。靈敏度的指標(biāo)，與進(jìn)樣系統(tǒng)，離子源、四極桿、倍增器、結(jié)構(gòu)設(shè)置、真空系統(tǒng)都有關(guān)系，因此檢查有機(jī)質(zhì)譜的靈敏度指標(biāo)，也是檢查有機(jī)質(zhì)譜各組織部件的質(zhì)量和優(yōu)劣。 用什么指標(biāo)來判斷最小檢測量的可靠性： （ 1）在定量方面用信噪比來標(biāo)志 （ 2）在定性方面用作出比與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相匹配的質(zhì)譜圖來標(biāo)志 （ 3）信噪比與質(zhì)譜圖二者的關(guān)系： 信噪比與質(zhì)譜圖二者是互相匹配的統(tǒng)一體。前者是定量標(biāo)志，后者是定性標(biāo)志，并用后者檢驗(yàn)信噪比的真?zhèn)涡裕瑢|(zhì)譜儀的最小檢測量來說，起試金石的作用，但二者缺一不可。 質(zhì)譜公司有機(jī)質(zhì)譜說明書中只說信噪比，不談作出與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相匹配的譜圖是片面的。 在有機(jī)質(zhì)譜驗(yàn)
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