gcms在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的進(jìn)展和應(yīng)用技術(shù)(已修改)
2025-05-08 08:52 本頁(yè)面
【正文】 GC/MS在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的進(jìn)展和應(yīng)用技術(shù) 康致泉 2022年 10月 20日 目錄 第一部分：有機(jī)質(zhì)譜在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的地位和進(jìn)展。 一、現(xiàn)代科研隊(duì)伍的組成 二、現(xiàn)代科技人員的發(fā)展趨向 三、現(xiàn)代科研規(guī)劃設(shè)計(jì)的指導(dǎo)思想 四、現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜向提高靈敏度、減少樣品的預(yù)處理方向發(fā)展 五、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域分析、鑒定的發(fā)展 第二部分： GC/MS在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用技術(shù)－－與色譜技術(shù)的異同點(diǎn) 一、 GC/MS選擇毛細(xì)管柱的三項(xiàng)基本原則 二、 GC/MS選擇毛細(xì)管柱的規(guī)格 三、 GC/MS毛細(xì)管柱的老化技術(shù) 四、 GC/MS研究常用柱型流失和質(zhì)譜空白的重要性 五、 GC/MS靈敏度的測(cè)試和維護(hù)的重要性 六、 GC/MS參數(shù)設(shè)置與作出合理性譜圖的關(guān)系 七、 GC/MS數(shù)據(jù)處理與庫(kù)檢索中合理性譜圖的關(guān)系 八、分子離子峰的辨別與合理性譜圖的關(guān)系 九、試劑、標(biāo)樣的純度分析與選擇－－不可輕信標(biāo)簽 十、做好 GC/MS分析應(yīng)重視的問(wèn)題 第一部分 有機(jī)質(zhì)譜在現(xiàn)代科研、現(xiàn)代檢驗(yàn)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中的地位和進(jìn)展 一、現(xiàn)代科研隊(duì)伍的組成： 現(xiàn)代科研是由現(xiàn)代科研管理、現(xiàn)代科技隊(duì)伍，現(xiàn)代物質(zhì)技術(shù)條件三部分組成，但就科研隊(duì)伍中的科技人員來(lái)講：科技隊(duì)伍主要由實(shí)驗(yàn)人員和儀器分析人員組成。從一定程度上講，高水平的科技人員與現(xiàn)代分析儀器相結(jié)合是衡量一個(gè)研究、生產(chǎn)單位的重要標(biāo)準(zhǔn)。 二、現(xiàn)代科技人員的發(fā)展趨向： 現(xiàn)代科技人員除由完備的外語(yǔ)、計(jì)算機(jī)、專(zhuān)業(yè)基礎(chǔ)外都向掌握一、兩門(mén)現(xiàn)代分析儀器方向發(fā)展，用以實(shí)現(xiàn)所從事的科研規(guī)劃和方案。從現(xiàn)代科研角度來(lái)講，有什么水平的儀器設(shè)備，就有什么水平的科學(xué)數(shù)據(jù)，就研究出什么水平的成果。因此，現(xiàn)代分析儀器不僅起著眼睛的作用，而往往在科研中起先導(dǎo)作用，是現(xiàn)代生產(chǎn)力的具體實(shí)現(xiàn)。 三、現(xiàn)代科研規(guī)劃設(shè)計(jì)的指導(dǎo)思想 首先研究用什么水平的儀器設(shè)備，用什么水平的研究方法，以達(dá)到什么水平的研究成果。而后方是在此指導(dǎo)思想的指導(dǎo)下配備所需要的科技人員。目前，國(guó)際上重大科研項(xiàng)目的實(shí)施，都遵循這一思維。 對(duì)研究項(xiàng)目的完成，以物質(zhì)技術(shù)為基礎(chǔ)的分析研究與思維研究的比例一般為 7： 3，甚至到 8： 2。也就是說(shuō)研究項(xiàng)目的完成，是在一定思維研究的指導(dǎo)下，主要靠由一定技術(shù)水平的科技人員動(dòng)手去實(shí)踐完成。從中看出現(xiàn)代分析技術(shù)在現(xiàn)代科研中的重要性。 由于現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜的發(fā)展，使與有機(jī)化學(xué)有關(guān)的研究方法都發(fā)生了重大變化。將樣品的預(yù)處理方法、分析方法、鑒定方法提高到新的水平。因此，有機(jī)質(zhì)譜成為現(xiàn)代化學(xué)學(xué)科中核心儀器之一。在有機(jī)化學(xué)中沒(méi)有有機(jī)質(zhì)譜很難對(duì)新的有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行痕量、快速、準(zhǔn)確地定性、定量鑒定。 四、現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜向提高靈敏度、減少樣品的預(yù)處理方向發(fā)展： 現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜小型化、自動(dòng)化、智能化、專(zhuān)用化是特點(diǎn) 現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜向提高靈敏度的方向發(fā)展 ，近十幾年來(lái) GC/MS的靈敏度迅速提高，列表如下： 年代 硬脂酸甲酯 六氯苯 80年代初 500 pg/μl 100 pg/μl 80年代末 100 pg/μl 20 pg/μl 90年代初 10 pg/μl 2 pg/μl 90年代中 5 pg/μl 1 pg/μl 90年代末 1 pg/μl（ 精確質(zhì)量 ） fg/μl（ 定性 ） 1 pg/μl（ 精確質(zhì)量 ） fg/μl（ 定性 ） 八氟萘 1 pg/μl 現(xiàn)代有機(jī)質(zhì)譜向減少預(yù)處理、提高分離效果方向發(fā)展： （ 1）配置溫度程升技術(shù)進(jìn)行分離 （ 2）配置載氣程升技術(shù)進(jìn)行分離 （ 3）配置進(jìn)樣口程升技術(shù)進(jìn)行分離 （ 4）配置不同進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)行分離：柱上進(jìn)樣，冷柱頭進(jìn)樣、分流進(jìn)樣、不分流進(jìn)樣 頂空進(jìn)樣、裂解進(jìn)樣、脫附管進(jìn)樣、冷阱進(jìn)樣等等 （ 5）多維毛細(xì)管分割分離 （ 6）多柱連柱法進(jìn)樣分離 （ 7）多氣路連柱法進(jìn)樣分離 （ 8
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