紫杉醇的提取工藝設(shè)計(jì)研究方案-資料下載頁(yè)
2025-04-26 07:28本頁(yè)面
【正文】 1H NMR和13C NMR測(cè)試表明，兩種物質(zhì)分別為紫杉醇和三尖杉寧堿，純度達(dá)到98%以上，回收率大于70%。張志強(qiáng)等選擇了廉價(jià)的大顆粒烷基硅膠層析柱純化紫杉醇粗品，并對(duì)層析操作條件進(jìn)行了優(yōu)化，使紫杉醇的含量提高到98%，回收率在85%以上，并且采用該固定相可以降低紫杉醇的生產(chǎn)成本和提高回收率。Zamir等人在分離加拿大紅豆杉的根和樹皮時(shí)，使用了重結(jié)晶技術(shù)和反向色譜技術(shù)相結(jié)合的方法。他們首先利用重結(jié)晶技術(shù)從粗提物中分離出了10DAB和9dihydro13—acetylbaCCatinlll，再用反相高效液相色譜分離其他紫杉烷類物質(zhì)，從而避免了在分離純化階段多次使用色譜柱。雖然目前反相色譜分離純化紫杉醇的工藝尚沒(méi)有工業(yè)化的報(bào)道，但相對(duì)于正相色譜工藝，反相色譜有很多優(yōu)點(diǎn)。首先，它不消耗大量的有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境污染較小。其次，人們?cè)陂_發(fā)反相填料時(shí)專門引入的一些特定的鍵合相使反相填料有更好的選擇性，在克服正相硅膠的不可逆吸附造成目標(biāo)產(chǎn)物回收率低方面也很有價(jià)值。薄層色譜(TLC)是分離紫杉醇的常用方法。一般先把提取液濃縮，然后在TLC硅膠板上平行點(diǎn)樣，用丙酮、氯仿、甲醇、庚烷、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙醋等展開，再進(jìn)行紫杉醇的定位。定位的方法有:與標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行對(duì)照，在254nm紫外燈下進(jìn)行定位標(biāo)記，刮下每一部位，裝入小柱。用甲醇洗脫，將洗脫液蒸干，從而使紫杉醇得到分離。薄層色譜技術(shù)早期多用于紫杉烷類化合物的定性及半定量分析。TLC結(jié)合核磁共振(NMR)、質(zhì)譜(MS)技術(shù)，己成功地分離獲得多種新的紫杉烷類化合物，顯示出在定性分析方面的優(yōu)勢(shì)。Matysik等報(bào)道了一種分步梯度TLC結(jié)合光密度掃描定量測(cè)定紫杉醇的方法，該方法采用混合溶劑兩步梯度展開，亦獲得滿意結(jié)果。由Stasko等人開發(fā)的多維薄層色譜法(MTLC)使TLC法獲得了極大的發(fā)展。該項(xiàng)研究采用了三種薄層板:氰基板，二苯基板和氨基板，分別進(jìn)行正相和兩維洗脫。結(jié)果發(fā)現(xiàn)氰基板和二苯基板能有效分離紫杉醇和Cephalomafinine，而氨基板效果較差。雖然此項(xiàng)研究卻是提供了從 TaxuSbrevifolia原料浸膏中精確分離紫杉烷類物質(zhì)的方法，但還是無(wú)法對(duì)紫杉醇和其他紫杉烷類物質(zhì)進(jìn)行定量化。高效逆流色譜技術(shù)是當(dāng)前國(guó)際上較新型的一種液液分配技術(shù)。該法具有分離效果好，溶劑用量少的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)也具有無(wú)固體載體逆流色譜的內(nèi)在優(yōu)點(diǎn)。目前用于紫杉醇的分離有用正己烷一乙酸乙酷一乙醇一水(6:3:2:5，v/v/v/v)和正己烷乙酸乙酷甲醇水(1:1:1:l)從紅豆杉粗提物中分離純化了紫杉醇、cepha1omannine、巴卡亭ш。采用石油醚(40℃~65℃)一乙酸乙酷一甲醇一水(50:70:80:65)為兩相體系從混合物中分離得到純的紫杉醇和cepha1omannine。Chiou等使用循環(huán)的高速逆流色譜分離紫杉醇和Cephalomannine的混合物。HSCCC有望成為紫杉醇的大規(guī)模生產(chǎn)技術(shù)。電泳色譜是一種新型色譜分離方法，這種方法和高效液相色譜比較，更迅速更經(jīng)濟(jì)，而且使用的溶劑量很小。近年來(lái)該法在紫杉醇的分離純化方面得到應(yīng)用。Chan等人利用電泳色譜分離紫杉醇和它的6種類似物中發(fā)現(xiàn)，使用此種方法能在15分鐘內(nèi)將這7中紫杉烷類物質(zhì)成功地分開。Shao等用毛細(xì)管凝膠電泳色譜分離紫杉醇和14種相關(guān)的紫杉烷類化合物，用含有表面活性劑(十四烷基磺酸鈉)的乙睛水溶液做緩沖劑，取得了很好的分離效果。乙睛在其中的作用還不明確，但是如果沒(méi)有這種有機(jī)調(diào)節(jié)劑就不能實(shí)現(xiàn)這15種物質(zhì)的分離。盡管使用電泳色譜分離紫杉烷類物質(zhì)具有很多優(yōu)點(diǎn)，但是由于其處理量微小，操作復(fù)雜，從而影響其大規(guī)模的應(yīng)用。隨著紫杉醇市場(chǎng)的不斷擴(kuò)大，工業(yè)化規(guī)模的分離純化工藝日益受到重視，分離工藝的經(jīng)濟(jì)性顯得十分重要，所以研究人員又開發(fā)了常壓和中壓的正相和反相的制備色譜技術(shù)進(jìn)一步完善了紫杉醇的分離工藝。Rao發(fā)明了一種制備型反相色譜技術(shù)，將這種技術(shù)和重結(jié)晶技術(shù)相結(jié)合，能簡(jiǎn)化紫杉醇的分離純化工藝過(guò)程，使得只用一次色譜分離就能得到良好的分離效果。Nair等研究者采用正相制備色譜分離細(xì)胞發(fā)酵液，最終可以獲得純度很高的紫杉醇。Wu等又分別對(duì)正相和反相制備色譜的填裝物質(zhì)進(jìn)行了研究，開發(fā)了一種新型高選擇性的柱裝填物系一 SwTaxane，使分離效率大大提高。您好，歡迎您閱讀我的文章，本W(wǎng)ORD文檔可編輯修改，也可以直接打印。閱讀過(guò)后，希望您提出保貴的意見或建議。閱讀和學(xué)習(xí)是一種非常好的習(xí)慣，堅(jiān)持下去，讓我們共同進(jìn)步。
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