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納米粒子粒徑評估方法-資料下載頁

2025-02-21 09:50本頁面
  

【正文】 聚焦到微懸臂上面的激光反射到激光位置檢測器,通過對落在檢測器四個象限的光強進行計算,可以得到由于表面形貌引起的微懸臂形變量大小,從而得到樣品表面的不同信息。 反饋系統(tǒng) ?在原子力顯微鏡( AFM)的系統(tǒng)中,將信號經(jīng)由激光檢測器取入之后,在反饋系統(tǒng)中會將此信號當作反饋信號,作為內(nèi)部的調(diào)整信號,并驅(qū)使通常由 壓電陶瓷管制 作的掃描器做 適當?shù)囊苿?,以保持樣品與針尖 保持一定 的作用力。 ?AFM系統(tǒng)使用壓電陶瓷管制作的掃描器精確控制微小的掃描移動。 ?壓電陶瓷是一種性能奇特的材料,當在壓電陶瓷對稱的兩個端面加上電壓時,壓電陶瓷會按特定的方向伸長或縮短。而伸長或縮短的尺寸與所加的電壓的大小成線性關系 。 反饋系統(tǒng) ?通過改變電壓來控制壓電陶瓷的微小伸縮。 ?通常把三個分別代表 X, Y, Z方向的壓電陶瓷塊組成三角架的形狀,通過控制 X, Y方向伸縮達到驅(qū)動探針在樣品表面掃描的目的;通過控制 Z方向壓電陶瓷的伸縮達到控制探針與樣品之間距離的目的。 7 激光粒度分析法 ? 測量微粒在液體中的擴散系數(shù)來測定顆粒度.( 平均粒度 ) ? 微粒在溶劑中形成分散系時,由于微粒作布朗運動導致粒子在溶劑中擴散,擴散系數(shù)與粒徑滿足愛因斯坦關系 ? 由此方程可知,只要知道溶劑 (分散介質(zhì) )的黏度 η,分散系的溫度 T,測出微粒在分散系中的擴散系數(shù) D就可求出顆粒粒徑 d. dkdNRTD B???? 3310???光子相關譜 ? 為了測定 D,使用光散射法、 對納米粒子是光子相關光譜法 . ? 為了根據(jù) 光強度的變化 來計算擴散系數(shù)從而獲得粒徑尺寸。 ? 這些信號必須轉(zhuǎn)換成數(shù)學表達式,這種轉(zhuǎn)換得到的結(jié)果稱為自相關函數(shù),它由光子相關譜儀的相關器自動完成. 光子相關譜 ? 當激光照射到作布朗運動的粒子上時用光電倍增管測量它們的散射光,在任何給定的瞬間這些顆粒的散射光會疊加形成干涉圖形,光電倍增管探測到的光強度取決于這些干涉圖形.當粒子在溶劑中作混亂運動時,它們的相對位置發(fā)生變化,這就引起一個 恒定變化的干涉圖形和散射強度 . ? 布朗運動引起的這種強度變化出現(xiàn)在 微秒至毫秒級 的時間間隔中,粒子越大粒子位置變化越慢,強度變化 (漲落 )也越慢. ? 光子相關譜的基礎就是測量這些散射光漲落,根據(jù)在一定時間間隔中這種漲落可以測定粒子尺寸. 7 激光粒度分析法 ? 是目前最為主要的納米材料體系粒度分析方法。 ? 當一束波長為 λ的激光照射在一定粒度的球形小顆粒上時,會發(fā)生 衍射 和 散射 兩種現(xiàn)象, ? 通常當顆粒粒徑大于 10λ時,以衍射現(xiàn)象為主; ? 當粒徑小于 10λ時,則以散射現(xiàn)象為主。 ? 一般,激光 衍射式粒度 儀僅對粒度在 5 ?m以上的樣品分析較準確; ? 而 動態(tài)光散射粒度儀 則對粒度在 5 ?m以下的納米、亞微米顆粒樣品分析準確。 7 激光粒度分析法 ? 要求顆粒為 球形 、 單分散 ,而實際上被測顆粒多為不規(guī)則形狀并呈多分散性。 ? 因此,顆粒的形狀、粒徑分布特性對最終粒度分析結(jié)果影響較大,而且顆粒形狀越不規(guī)則、粒徑分布越寬,分析結(jié)果的誤差就越大。 ? 激光粒度分析法具有樣品用量少、自動化程度高、快速、重復性好并可在線分析等優(yōu)點。 7 激光粒度分析法 ? 缺點是這種粒度分析方法對樣品的濃度有較大限制,不能分析高濃度體系的粒度及粒度分布, ? 分析過程中需要稀釋,從而帶來一定的誤差。 ? 在利用激光粒度儀對體系進行粒度分析時,必須對被分析體系的粒度范圍事先有所了解,否則分析結(jié)果將不會準確。
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