董ch光譜分析ppt課件-資料下載頁
2025-01-17 18:56本頁面
【正文】 采用機械泵 分子泵 濺射離子泵 鈦升華泵系列，這樣可以防止擴散泵油污染清潔的超高真空分析室。 樣品的制備技術 ? X射線能譜儀對分析的樣品有特殊的要求，在通常情況下只能對固體樣品進行分析。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預處理，分述如下： ? 1）樣品的大小 由于在實驗過程中樣品必須通過傳遞桿，穿過超高真空隔離閥，送進樣品分析室。因此，樣品的尺寸必須符合一定的大小規(guī)范，以利于真空進樣。對于塊狀樣品和薄膜樣品，其長寬最好小于 10mm, 高度小于 5 mm。對于體積較大的樣品則必須通過適當方法制備成合適大小的樣品。但在制備過程中，必須考慮處理過程可能對表面成分和狀態(tài)的影響。 樣品的制備技術 ? 2） 粉體樣品 對于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺上。前者的優(yōu)點是制樣方便，樣品用量少，預抽到高真空的時間較短，缺點是可能會引進膠帶的成分。后者的優(yōu)點是可以在真空中對樣品進行處理，如加熱，表面反應等，其信號強度也要比膠帶法高得多。缺點是樣品用量太大，抽到超高真空的時間太長。在普通的實驗過程中，一般采用膠帶法制樣。 樣品的制備技術 ? 3） 含有有揮發(fā)性物質的樣品 對于含有揮發(fā)性物質的樣品，在樣品進入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質。一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法。 ? 4）表面有污染的樣品 對于表面有油等有機物污染的樣品，在進入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷，丙酮等清洗掉樣品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有機溶劑，為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 樣品的制備技術 ? 5 ）帶有微弱磁性的樣品 由于光電子帶有負電荷，在微弱的磁場作用下，也可以發(fā)生偏轉。當樣品具有磁性時，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，最后不能到達分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。此外，當樣品的磁性很強時，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險，因此，絕對禁止帶有磁性的樣品進入分析室。一般對于具有弱磁性的樣品，可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。 四、光電子能譜的應用 ? 化學分析 ? 固體表面相的研究 ? 化合物結構的鑒定 3化學分析 固體表面相的研究 在薄膜表面主要有 Ti, N, C, O和 Al元素存在。 Ti, N的信號較弱，而O的信號很強。這結果表明形成的薄膜主要是氧化物，氧的存在會影響 Ti(CN)x薄膜的形成。 固體表面相的研究 化合物結構的鑒定 在 PZT薄膜表面， C 1s的結合能為 eV和，分別對應于有機碳和金屬碳化物。有機碳是主要成分，可能是由表面污染所產(chǎn)生的。隨著濺射深度的增加，有機碳的信號減弱，而金屬碳化物的峰增強。這結果說明在 PZT薄膜內部的碳主要以金屬碳化物存在。 五、俄歇電子能譜 ? 俄歇電子能譜的基本原理 應用 應用 應用 俄歇動能不同，其線形有較大的差別 ? 天然金剛石的 C KLL俄歇動能是 eV, 石墨 eV, 碳納米管 eV, 而 C60的則為 eV. 鍵存在。因此，在金剛石的 C?鍵，并有 ?鍵，而在 C60分子中，主要以 sp2雜化軌道形成離域的球形 ?鍵，碳納米管主要也是以 sp2雜化軌道形成離域的圓柱形 ?這些俄歇動能與碳原子在這些材料中的電子結構和雜化成鍵有關。天然金剛石是以 sp3雜化成鍵的，石墨則是以 sp2雜化軌道形成離域的平面 KLL譜上存在 ，這兩個伴峰是金剛石sp3雜化軌道的特征峰。在石墨、碳納米管及 C60的 C KLL譜上僅有一個伴峰，動能為 eV， 這是 sp2雜化軌道的特征峰。因此，可以用這伴峰結構判斷碳材料中的成鍵情況。
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