董ch光譜分析ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-17 18:56本頁(yè)面
【正文】 采用機(jī)械泵 分子泵 濺射離子泵 鈦升華泵系列，這樣可以防止擴(kuò)散泵油污染清潔的超高真空分析室。 樣品的制備技術(shù) ? X射線能譜儀對(duì)分析的樣品有特殊的要求，在通常情況下只能對(duì)固體樣品進(jìn)行分析。由于涉及到樣品在真空中的傳遞和放置，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過(guò)一定的預(yù)處理，分述如下： ? 1）樣品的大小 由于在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品必須通過(guò)傳遞桿，穿過(guò)超高真空隔離閥，送進(jìn)樣品分析室。因此，樣品的尺寸必須符合一定的大小規(guī)范，以利于真空進(jìn)樣。對(duì)于塊狀樣品和薄膜樣品，其長(zhǎng)寬最好小于 10mm, 高度小于 5 mm。對(duì)于體積較大的樣品則必須通過(guò)適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品。但在制備過(guò)程中，必須考慮處理過(guò)程可能對(duì)表面成分和狀態(tài)的影響。 樣品的制備技術(shù) ? 2） 粉體樣品 對(duì)于粉體樣品有兩種常用的制樣方法。一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺(tái)上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺(tái)上。前者的優(yōu)點(diǎn)是制樣方便，樣品用量少，預(yù)抽到高真空的時(shí)間較短，缺點(diǎn)是可能會(huì)引進(jìn)膠帶的成分。后者的優(yōu)點(diǎn)是可以在真空中對(duì)樣品進(jìn)行處理，如加熱，表面反應(yīng)等，其信號(hào)強(qiáng)度也要比膠帶法高得多。缺點(diǎn)是樣品用量太大，抽到超高真空的時(shí)間太長(zhǎng)。在普通的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，一般采用膠帶法制樣。 樣品的制備技術(shù) ? 3） 含有有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品 對(duì)于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。一般可以通過(guò)對(duì)樣品加熱或用溶劑清洗等方法。 ? 4）表面有污染的樣品 對(duì)于表面有油等有機(jī)物污染的樣品，在進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷，丙酮等清洗掉樣品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有機(jī)溶劑，為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 樣品的制備技術(shù) ? 5 ）帶有微弱磁性的樣品 由于光電子帶有負(fù)電荷，在微弱的磁場(chǎng)作用下，也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)。當(dāng)樣品具有磁性時(shí)，由樣品表面出射的光電子就會(huì)在磁場(chǎng)的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。此外，當(dāng)樣品的磁性很強(qiáng)時(shí)，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險(xiǎn)，因此，絕對(duì)禁止帶有磁性的樣品進(jìn)入分析室。一般對(duì)于具有弱磁性的樣品，可以通過(guò)退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。 四、光電子能譜的應(yīng)用 ? 化學(xué)分析 ? 固體表面相的研究 ? 化合物結(jié)構(gòu)的鑒定 3化學(xué)分析 固體表面相的研究 在薄膜表面主要有 Ti, N, C, O和 Al元素存在。 Ti, N的信號(hào)較弱，而O的信號(hào)很強(qiáng)。這結(jié)果表明形成的薄膜主要是氧化物，氧的存在會(huì)影響 Ti(CN)x薄膜的形成。 固體表面相的研究 化合物結(jié)構(gòu)的鑒定 在 PZT薄膜表面， C 1s的結(jié)合能為 eV和，分別對(duì)應(yīng)于有機(jī)碳和金屬碳化物。有機(jī)碳是主要成分，可能是由表面污染所產(chǎn)生的。隨著濺射深度的增加，有機(jī)碳的信號(hào)減弱，而金屬碳化物的峰增強(qiáng)。這結(jié)果說(shuō)明在 PZT薄膜內(nèi)部的碳主要以金屬碳化物存在。 五、俄歇電子能譜 ? 俄歇電子能譜的基本原理 應(yīng)用 應(yīng)用 應(yīng)用 俄歇?jiǎng)幽懿煌?，其線形有較大的差別 ? 天然金剛石的 C KLL俄歇?jiǎng)幽苁? eV, 石墨 eV, 碳納米管 eV, 而 C60的則為 eV. 鍵存在。因此，在金剛石的 C?鍵，并有 ?鍵，而在 C60分子中，主要以 sp2雜化軌道形成離域的球形 ?鍵，碳納米管主要也是以 sp2雜化軌道形成離域的圓柱形 ?這些俄歇?jiǎng)幽芘c碳原子在這些材料中的電子結(jié)構(gòu)和雜化成鍵有關(guān)。天然金剛石是以 sp3雜化成鍵的，石墨則是以 sp2雜化軌道形成離域的平面 KLL譜上存在 ，這兩個(gè)伴峰是金剛石sp3雜化軌道的特征峰。在石墨、碳納米管及 C60的 C KLL譜上僅有一個(gè)伴峰，動(dòng)能為 eV， 這是 sp2雜化軌道的特征峰。因此，可以用這伴峰結(jié)構(gòu)判斷碳材料中的成鍵情況。
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