《董ch光譜分析》ppt課件(文件)
【正文】 ? 表面分析方法在研究玻璃表面的刻蝕作用、水泥礦物硅酸鈣的水化作用，陶瓷表面和界面、高溫超導等無機非金屬材料學科材料表面的作用等均有重要意義。 表面分析法的特點 ? 1）表面分析技術(shù)不是研究光與物質(zhì)的相互作用后所產(chǎn)生的光的特性，而是研究光 (或粒子 )與物質(zhì)相互作用后被激發(fā)出來的二次粒子 (電子、離子 )的能量，以達到所要獲得的結(jié)果。 表面分析技術(shù) ? 電子譜學： ? X射線光電子能譜分析（ XPS） ? 俄歇電子能譜（ AES） ? 電子能量損失譜（ EELS） ? 離子譜學 ? 二次離子質(zhì)譜（ SIMS ） ? 濺射中性質(zhì)譜（ SNMS） ? 離子掃描能譜（ ISS） 表面分析技術(shù) 電子能譜分析基本概念 ? 以光子照射樣品的表面，樣品則發(fā)射光電子，產(chǎn)生 光電效應(yīng) 。 ? 根據(jù)被測電子的不同，電子能譜劃分為 光電子能譜（ PES）和 俄歇電子能譜 （ AES）。 。電子可能來自價殼層，也可能來自內(nèi)殼層。所以，以電子束作激發(fā)源的 AES，主要用于金屬、良導體材料體系，尤其是以獲得微區(qū)深度剖析和表面元素分布圖為目的的場合。 ? XPS： 50年代就有了這種譜議，六十年代由瑞典 Uppsala大學教授 Kai Siegbahn教授發(fā)展起來的。 XPS的研究領(lǐng)域也不再局限于傳統(tǒng)的化學分析，而擴展到現(xiàn)代迅猛發(fā)展的材料學科。同步輻射 是 理想 的光子源，它的能量范圍寬，從紫 外光波段 (幾十 電子伏 )到 X射線波段 (幾萬電子伏 )， 強度高，準直性好，角發(fā)散極小，今后在光電子譜術(shù)中會得到廣泛應(yīng)用。 歷史及發(fā)展趨勢 ? 由于 XPS具有很高的表面靈敏度，適合于有關(guān)涉及到表面元素定性和定量分析方面的應(yīng)用，同樣也可以應(yīng)用于元素化學價態(tài)的研究。 光電子能譜測量原理 ? 對孤立原子或分子， Eb就是把電子從所在軌道移到真空的能量，是以真空能級為能量零點的。但經(jīng)單色化處理后， X射線的強度大幅度下降。對于一些多功能電子能譜儀，由于考慮到XPS和 AES的共用性和使用的則重點，選用能量分析器主要依據(jù)那一種分析方法為主。其次，由于光電子的信號和能量都非常弱，如果真空度較差，光電子很容易與真空中的殘余氣體分子發(fā)生碰撞作用而損失能量，最后不能到達檢測器?，F(xiàn)在的新型 X射線光電子能譜儀，普遍采用機械泵 分子泵 濺射離子泵 鈦升華泵系列，這樣可以防止擴散泵油污染清潔的超高真空分析室。對于塊狀樣品和薄膜樣品，其長寬最好小于 10mm, 高度小于 5 mm。一種是用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上，另一種是把粉體樣品壓成薄片，然后再固定在樣品臺上。在普通的實驗過程中，一般采用膠帶法制樣。最后再用乙醇清洗掉有機溶劑，為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。一般對于具有弱磁性的樣品，可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后就可以象正常樣品一樣分析。 固體表面相的研究 化合物結(jié)構(gòu)的鑒定 在 PZT薄膜表面， C 1s的結(jié)合能為 eV和，分別對應(yīng)于有機碳和金屬碳化物。 五、俄歇電子能譜 ? 俄歇電子能譜的基本原理 應(yīng)用 應(yīng)用 應(yīng)用 俄歇動能不同，其線形有較大的差別 ? 天然金剛石的 C KLL俄歇動能是 eV, 石墨 eV, 碳納米管 eV, 而 C60的則為 eV. 鍵存在。因此，可以用這伴峰結(jié)構(gòu)判斷碳材料中的成鍵情況。天然金剛石是以 sp3雜化成鍵的，石墨則是以 sp2雜化軌道形成離域的平面 KLL譜上存在 ，這兩個伴峰是金剛石sp3雜化軌道的特征峰。隨著濺射深度的增加，有機碳的信號減弱，而金屬碳化物的峰增強。 Ti, N的信號較弱，而O的信號很強。當樣品具有磁性時，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，最后不能到達分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法。后者的優(yōu)
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