董ch光譜分析ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-01-23 18:56本頁(yè)面
【正文】 四十多年來(lái)， X射線光電子能譜無(wú)論在理論上和實(shí)驗(yàn)技術(shù)上都已獲得了長(zhǎng)足的發(fā)展。 ? XPS： 50年代就有了這種譜議，六十年代由瑞典 Uppsala大學(xué)教授 Kai Siegbahn教授發(fā)展起來(lái)的。這個(gè)技術(shù)是 60年代才發(fā)展起來(lái)的。所以，以電子束作激發(fā)源的 AES，主要用于金屬、良導(dǎo)體材料體系，尤其是以獲得微區(qū)深度剖析和表面元素分布圖為目的的場(chǎng)合。 ? 與光電子能譜比較，它收集數(shù)據(jù)快，可連續(xù)掃描，用電子束的聚焦作用可制成俄歇電子顯微鏡（ SAM），從而可得到材料表面的元素分布圖。電子可能來(lái)自價(jià)殼層，也可能來(lái)自內(nèi)殼層。這些光電子都來(lái)自原子的價(jià)殼層，主要用于氣相分子價(jià)電子結(jié)構(gòu)的研究，其能量范圍在 。 。 電子能譜分析基本概念 ? 由于 XPS在化學(xué)分析上的廣泛應(yīng)用，又被瑞典的一批最早發(fā)展 XPS的化學(xué)應(yīng)用的科學(xué)家們?nèi)∶麨镋SCA，即 Electron Spectroscopy for Chemical Analysis （化學(xué)分析用電子能譜） ? XPS（或 ESCA）以 X射線為激發(fā)源，被測(cè)電子為X射線光電子，其能量范圍在 100300eV，這些電子主要來(lái)自原子的內(nèi)殼層。 ? 根據(jù)被測(cè)電子的不同，電子能譜劃分為 光電子能譜（ PES）和 俄歇電子能譜 （ AES）。 電子能譜分析基本概念 ? 電子發(fā)射之后，原子很不穩(wěn)定，原子中具有較高能量的外層電子將迅速到達(dá)內(nèi)殼層上填補(bǔ)因光電離產(chǎn)生的空穴，并以發(fā)射熒光 X射線 或 俄歇電子 釋放多余的能量。 表面分析技術(shù) ? 電子譜學(xué)： ? X射線光電子能譜分析（ XPS） ? 俄歇電子能譜（ AES） ? 電子能量損失譜（ EELS） ? 離子譜學(xué) ? 二次離子質(zhì)譜（ SIMS ） ? 濺射中性質(zhì)譜（ SNMS） ? 離子掃描能譜（ ISS） 表面分析技術(shù) 電子能譜分析基本概念 ? 以光子照射樣品的表面，樣品則發(fā)射光電子，產(chǎn)生 光電效應(yīng) 。 ? 二次粒子和輻射源既可以是同種也可以是異種， ? 一般測(cè)定物質(zhì) 表面 的平均成分，是物質(zhì)受激而發(fā)出的價(jià)電子或內(nèi)層電子的能量 表面分析法的特點(diǎn) ? 2）表面分析是無(wú)損分析，分析的是最表層的元素信息，分析的靈敏度極高。 表面分析法的特點(diǎn) ? 1）表面分析技術(shù)不是研究光與物質(zhì)的相互作用后所產(chǎn)生的光的特性，而是研究光 (或粒子 )與物質(zhì)相互作用后被激發(fā)出來(lái)的二次粒子 (電子、離子 )的能量，以達(dá)到所要獲得的結(jié)果。 ? (3)表面層物質(zhì)的狀態(tài)。 ? 表面分析方法在研究玻璃表面的刻蝕作用、水泥礦物硅酸鈣的水化作用，陶瓷表面和界面、高溫超導(dǎo)等無(wú)機(jī)非金屬材料學(xué)科材料表面的作用等均有重要意義。 表面分析法 ? 固體表面所處的環(huán)境與內(nèi)部基體有較大的差異，所以 表面 與 界面 都形成了不同于基體的不均勻相，包括化學(xué)組成、元素價(jià)態(tài)、電子能態(tài)、原子的空間排列等，從而具有與基體不同的 物理化學(xué)性質(zhì) 。 ? 表面 ：指固體最外層的 1~10個(gè)原子的表面層和吸附在它上面的原子、分子、離子或其他覆蓋層，它的深度從小于 1到幾個(gè) nm(有時(shí)把它放寬到 10個(gè) nm)，或者包括采取剝離技術(shù)將表面層沿縱向深度暴露出新的表面。與紅外光譜互為補(bǔ)充。 2cm1/1cm1—— ? 測(cè)量準(zhǔn)確度 ? 掃描速度 ? 波數(shù)校正 四、紅外光譜實(shí)驗(yàn)技術(shù) ? 樣品制備方法 ? —— 直接影響光譜圖的質(zhì)量 固體樣品 ? 粉末法、懸浮法（糊狀法）、壓片法、薄膜法、熱裂解法等 固體樣品 液體樣品 樣品制備步驟 樣品制備步驟 樣品制備步驟 樣品制備步驟 樣品制備步驟 樣品制備步驟 應(yīng)用 五、激光拉曼光譜 ? 用激光代替可見(jiàn)光做光源產(chǎn)生的拉曼光譜。 ? 多原子分子的振動(dòng)可分解為許多簡(jiǎn)單的基本移動(dòng)。 高能輻射區(qū) γ射線
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