理學(xué)]第5章x射線應(yīng)用-物相分析-資料下載頁(yè)
2025-01-17 13:28本頁(yè)面
【正文】 X射線衍射儀法 ： 優(yōu)點(diǎn)：濾波輻射，下限探測(cè)量為 4～ 5％； 當(dāng)用 X射線單色器，可測(cè)低達(dá) ％（體積） 的殘余奧氏體。 磁性法 ： 缺點(diǎn)：不能測(cè)局部的， 表面的殘余奧氏體，且標(biāo)樣制備困難。 在同一個(gè)衍射花樣上，測(cè)出殘余奧氏體和馬氏體的某對(duì)衍射線條強(qiáng)度比，由此確定殘余奧氏體的含量。 由 公式（ ） 得 殘余奧氏體和馬氏體 衍射線條的強(qiáng)度表達(dá)式 ： X射線衍射儀測(cè)殘余奧氏體方法 （重點(diǎn) 掌握） 。22K R V K R VII?? ????????兩式相比： I R V R CI R V R C? ? ? ? ?? ? ? ? ??? 100%1CR IRI?? ?????? 式中 Iγ/Iα可以由實(shí)驗(yàn)測(cè)出， Rγ/Rα可以計(jì)算，因此可以測(cè)出奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)比Cγ/Cα, 又假設(shè)鋼中無(wú)碳化物， 即有 Cγ+Cα＝1 即可得出： 如果鋼中除奧氏體和馬氏體外，還含有其他碳化物，則可加測(cè)衍射花樣中碳化物的某條衍射線積分強(qiáng)度 Ic，根據(jù) C c CI R CI R C? ? ?及 求 出再根據(jù) Cγ+Cα+CC=1 求得碳化物的體積分?jǐn)?shù) CC 100%1caaCCR IRI??????殘余奧氏體測(cè)定的注意事項(xiàng) ?（ 1）實(shí)驗(yàn)方法 ? 通常采用 晶體單色器 （目的：使入射輻射純凈，降低背底強(qiáng)度，從而提高定量分析的靈敏度）測(cè)量殘余奧氏體（測(cè)量精度可達(dá) ％精度） ?（ 2）試樣制備 ? 首先用濕法磨掉脫碳層，然后進(jìn)行金相拋光和腐蝕處理， 以得到平滑的 無(wú)應(yīng)變的表面 。在磨光和拋光時(shí)， 應(yīng)該避免試樣過(guò)度發(fā)熱或范性變形，因?yàn)閮烧叨伎梢瘃R氏體和奧氏體部分分解。 ?（ 3）衍射線條的選擇 ? 當(dāng)奧氏體轉(zhuǎn)變成體心 正方 點(diǎn)陣馬氏體時(shí)，原屬體心 立方 點(diǎn)陣的各根衍射線條將分裂成雙線 。 ?例如 :由于正方點(diǎn)陣的 (200)，或 (020)與 (002)的晶面間距并不相同，將分裂成 (200)十 (020)和 (002)兩根 雙線 。 ? ?在實(shí)際攝取的衍射花樣上有時(shí)并不出現(xiàn)分離的馬氏體雙線，而是 寬線條 。線條寬化的原因是由于在淬火鋼中存在著不均勻微觀應(yīng)變等引起的。 適宜選擇的奧氏體衍射線條是 (200)、(220)和 (311)，并采用馬氏體雙線(002)— (200)， (112)— (211)與之對(duì)應(yīng)。 ?（ 4） R值的計(jì)算 在計(jì)算各根衍射線條的 R值時(shí)，應(yīng)注意各個(gè)因子的含意。 如結(jié)構(gòu)因子 F的計(jì)算與原子散射因子 f有關(guān) 22| | 1 6Ff???22| | 4Ff???（ 1）當(dāng)入射 X射線波長(zhǎng) λ接近被照射元素的 K吸收限 λK時(shí)， f發(fā)生變化，此時(shí)需要校正 : 0f f f? ? ?（ 2）當(dāng)馬氏體和奧氏體是由多元素組成的固溶體時(shí)，原子散射因子是各元素的原子散射因子的加權(quán)平均值： 1 1 1 1 1 1f P f P f P f? ? ? X射線物相定量分析過(guò)程 對(duì)于一般的 X射線物相定量分析工作，總是通過(guò)下列幾個(gè)過(guò)程進(jìn)行： （ 1） 物相鑒定 即為通常的 X射線物相定性分析。 （ 2） 選擇標(biāo)樣物相 標(biāo)樣物相的理化性能穩(wěn)定，與待測(cè)物相衍射線無(wú)干擾，在混合及制樣時(shí)，不易引起晶體的擇優(yōu)取向。 （ 3） 進(jìn)行定標(biāo)曲線的測(cè)定或 Rjs測(cè)定 選擇的標(biāo)樣物相與純的待測(cè)物相按要求制成混合試樣，選定標(biāo)樣物相及待測(cè)物相的衍射，測(cè)定其強(qiáng)度 Is和 Ij，用 Ij/Is和純相配比 Xjs 獲取定標(biāo)曲線或Rjs 。 ?（ 4）測(cè)定試樣中標(biāo)準(zhǔn)物相 j的強(qiáng)度或測(cè)定按要求制備試樣中的特檢物相 j及標(biāo)樣 S物相指定衍射線的強(qiáng)度。 （ 5）用所測(cè)定的數(shù)據(jù)，按各自的方法計(jì)算出待檢物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) Xj。 X射線物相定量分析過(guò)程應(yīng)注意的問(wèn)題 在定量分析的基礎(chǔ)公式中，假設(shè)了被測(cè)物相中晶粒尺寸非常細(xì)小，各相混合均勻，無(wú)擇優(yōu)取向 。 實(shí)際情況存在一定的不同。在試樣制備及標(biāo)樣選擇時(shí) ，避免重壓，減少擇優(yōu)取向，通常采用透過(guò)窗樣品架，而在測(cè)量時(shí)，采用樣品從其面法線轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)消除擇優(yōu)取向的影響。 作 業(yè) P95第 4題
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1