x射線物相定性定量分析-資料下載頁
2025-05-11 01:18本頁面
【正文】 量分析 內(nèi)標(biāo)法 設(shè)樣品有幾個物相，質(zhì)量分別為 W1， W2，W3， … W n，樣品總質(zhì)量 。試樣中加入標(biāo)準(zhǔn)物相 S，質(zhì)量為 WS。 Xj為第 j 相（待測相）的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，而 Xj180。為加入標(biāo)樣后的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)， XS為標(biāo)樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。那么 Xj180。有： ???njjWW1)1()1(` SjSSjSjj XXWWWWWWWWX ??????? X射線物相定量分析 當(dāng)試樣中所含 物相數(shù)大于 2時，且各相的吸收系數(shù)不同，常采用在試樣中加入某種標(biāo)準(zhǔn)物相來進(jìn)行分析，此方法通常稱為內(nèi)標(biāo)法。 由式可得到 j物相某衍射線強(qiáng)度 : 對于標(biāo)準(zhǔn)物，其某一衍射線強(qiáng)度為： jSjmjjXXCGI??)1(1 ????SSmSSXCGI??1?? X射線物相定量分析 比較兩式可得： JSSjSSjSj XXXCCII ????? 1??一般情況下，標(biāo)樣的加入量為已知，因 XS為常數(shù)，故令 ： 那么上式可寫作： Ij / Is=C Xj 上式即為內(nèi)標(biāo)法基本公式 。 SSjSSjXXCCC ???? 1?? X射線物相定量分析 在實(shí)驗(yàn)測試過程中，由于常數(shù) C 難以用計(jì)算方法獲得，因此，實(shí)際操作過程中也是采用定標(biāo)曲線，再進(jìn)行分析。通常采用配制一系列的標(biāo)樣，即用純 j 相與摻入物相 S 配制成不同的重量分?jǐn)?shù)的標(biāo)樣，用 X射線衍射儀測定。已知不同 Xj 的 Ij/IS，作出定標(biāo)曲線，然后再進(jìn)行未知試樣中 j相的測定 。 X射線物相定量分析 如圖 342為石英定量分析的定標(biāo)曲線，以螢石為內(nèi)標(biāo)物相。對于摻入的內(nèi)標(biāo)物，通常要求物理、化學(xué)穩(wěn)定性高，其特征線與待測 j相及其它物相衍射線無干擾。 X射線物相定量分析 基體沖洗法（ K值法） 從式 Ij / Is = C Xj 中知，常數(shù) C與標(biāo)樣物相的摻入量有關(guān)，這必然會導(dǎo)致因?qū)嶒?yàn)過程測定定標(biāo)曲線時，因樣品的混合、計(jì)量等引入較多的誤差，為消除此不足， 測試方法，基本消除了因外摻標(biāo)樣物相所造成的誤差，并稱此改進(jìn)方法為基體沖洗法，而習(xí)慣上由稱之為 K值法。 在式（ 356）中令： 則式（ 356）可變?yōu)椋? jssijs CCK????jssjssj XXXKII ???? 1 X射線物相定量分析 從上式中可看出，常數(shù)與 j 相和 S 相的含量無關(guān)，也與試樣中其他相的存在與否無關(guān)。而且，與入射光束強(qiáng)度 I0 以及衍射儀圓半徑 R0 等實(shí)驗(yàn)條件無關(guān)，而只與 j和 S相的密度，結(jié)構(gòu)及所選衍射線條有關(guān)，但與 X射線的波長有關(guān)。但當(dāng)入射線波長選定后，只與 j和 S相有關(guān)。顯然，只需已知，測定 Ij和 Is，通過上式即可求得 Xj。 X射線物相定量分析 X射線物相定量分析過程 對于一般的 X射線物相定量分析工作，總是通過下列幾個過程進(jìn)行： （ 1） 物相鑒定 即為通常的 X射線物相定性分析。 （ 2） 選擇標(biāo)樣物相 標(biāo)樣物相的理化性能穩(wěn)定，與待測物相衍射線無干擾，在混合及制樣時，不易引起晶體的擇優(yōu)取向。 X射線物相定量分析 （ 3） 進(jìn)行定標(biāo)曲線的測定或 Kjs測定 選擇的標(biāo)樣物相與純的待測物相按要求制成混合試樣，選定標(biāo)樣物相及待測物相的衍射，測定其強(qiáng)度 Is和 Ij，用 Ij/Is和純相配比 Xjs 獲取定標(biāo)曲線或 Kjs 。 （ 4） 測定試樣中標(biāo)準(zhǔn)物相 j的強(qiáng)度或測定按要求制備試樣中的特檢物相 j及標(biāo)樣 S物相指定衍射線的強(qiáng)度。 （ 5） 用所測定的數(shù)據(jù)，按各自的方法計(jì)算出待檢物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù) Xj。 X射線物相定量分析 X射線物相定量分析過程應(yīng)注意的問題 在定量分析的基礎(chǔ)公式中，假設(shè)了被測物相中晶粒尺寸非常細(xì)小，各相混合均勻，無擇優(yōu)取向 。 實(shí)際情況存在一定的不同。在試樣制備及標(biāo)樣選擇時 ，避免重壓，減少擇優(yōu)取向，通常采用透過窗樣品架，而在測量時，采用樣品從其面法線轉(zhuǎn)動來消除擇優(yōu)取向的影響。 X射線物相定量分析
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